“點(diǎn)滴試驗(yàn)分析”這一術(shù)語,乃是凡以使用一滴試樣溶液或試劑溶液作為主要步驟來進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的那些靈敏的與具選擇性的試驗(yàn)法的通稱。這些試驗(yàn)法都是屬于微量分析或牛微量分析的性質(zhì),可用來研究無機(jī)及有機(jī)化合物。用未知的物質(zhì)和試劑數(shù)滴來進(jìn)行實(shí)際操作,是點(diǎn)滴試驗(yàn)分析的重要部分。這些操作方法,并不需要借助于光學(xué)的放大。
總之,點(diǎn)滴試驗(yàn)的操作手續(xù)極為簡單。這種方法的優(yōu)越性,系以所用試劑的本性和善于運(yùn)用反應(yīng)條件二者得來,這樣就可用最簡單的物理與化學(xué)操作,以得到最高度的靈敏性與選擇性。盡可能將分離操作與利用條件的反應(yīng)合井在試驗(yàn)的操作手續(xù)中,使最后的試驗(yàn)成為一個(gè)單元操作,就可以直接適用于鑒定待試物質(zhì)。這些試驗(yàn)通常是采用下列技術(shù)之一來進(jìn)行的:
1.試液與試劑各一滴,在如紙、玻璃或瓷片等多孔或非多孔的托持表面并合一起。
2.在用適當(dāng)試劑浸滲過的介質(zhì)(濾紙、石棉、明膠)上,放置試液一滴。
3.在少量固體試樣(碎片或粉狀粒子,蒸發(fā)或灼燒殘?jiān)┥希胖迷噭┤芤阂坏巍?br />
4.將試劑一滴或試劑紙一條,使受著一滴試液或微量固體試樣所放出氣體的作用。
5.廣義言之,點(diǎn)滴反應(yīng)也可包括向較大容積(0.5到2毫升)的試劑溶液中加入試液一滴,然后用有機(jī)溶劑萃取其反應(yīng)產(chǎn)物來完成的那些試驗(yàn)法在內(nèi)。
至于應(yīng)該選擇哪一個(gè)操作手續(xù),通常要取決于試樣的本性與可以得到的試劑。所需設(shè)備裝置與操作手續(xù)都很簡單,所用技術(shù)也不難學(xué)會(huì)。要使點(diǎn)滴試驗(yàn)操作手續(xù)應(yīng)用成功,其主要的條件要求包括:(1)對(duì)所用試驗(yàn)一切詳情所根據(jù)的化學(xué)知識(shí)必須具備,這樣才能理解操作手續(xù)的每一步驟,并能靈活執(zhí)行;(2)嚴(yán)格遵守可靠的試驗(yàn)條件;(3)保持實(shí)驗(yàn)室與裝置設(shè)備的絶對(duì)清潔;(4)使用可以得到的最純?cè)噭?。可能時(shí),試驗(yàn)應(yīng)該重復(fù)進(jìn)行,以保証復(fù)試的再現(xiàn)性。同時(shí)應(yīng)將兼做空白試驗(yàn)與對(duì)照(控制)試驗(yàn)視作經(jīng)常規(guī)定。
點(diǎn)滴試驗(yàn)工作中,最主要的操作,為反應(yīng)物的實(shí)際“滴試操作”;但往往必須先進(jìn)行某些初步操作,以提供最有利的反應(yīng)條件。特別是在研究復(fù)雜試樣時(shí),更需要先做物理或化學(xué)的分離。諸如干燥、蒸發(fā)、灼燒、氧化或還原,與pH値的調(diào)節(jié)等操作,都要經(jīng)常用到。在鑒定有機(jī)物質(zhì)時(shí),往往需要進(jìn)行小規(guī)模的合成;制備操作也常用到。