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       有機(jī)化合物與有機(jī)金屬化合物在空氣內(nèi)燃燒，即使將它們的粉末細(xì)度、燃燒達(dá)到的溫度與加熱的速度，保持在近似情兄，其外表景象在一切場(chǎng)合中并不相同。原因是燃燒過(guò)程涉及很多的部分過(guò)程，如去水，熱裂，與水的反應(yīng)（高溫下分裂出水，因而成為類(lèi)似過(guò)熱水蒸汽形態(tài)），氧化還原反應(yīng)等等。因此，小心注意試樣燃燒時(shí)的形狀，可以搜集到各種各樣的情報(bào)。

       燃燒試驗(yàn)，先將1～2毫克的試樣，放在倒置的瓷坩堝蓋上，或放在一只小蒸發(fā)皿內(nèi)，再用小火焰從其下面加熱，就可順利地進(jìn)行。應(yīng)該注意到有無(wú)由于硝基、亞硝基、偶氮化合物或疊氮化物而發(fā)生爆炸或爆裂事情。如果沒(méi)有這種情況發(fā)生，那就可用5～20毫克試樣進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，并記錄熔融、氣體的放出等等情況。時(shí)時(shí)將火焰從上面直接施加到物料上，使它在揮發(fā)以前投入灼燒。如果物質(zhì)碳化，就應(yīng)該增大火焰，最后將試樣強(qiáng)烈加熱。
       燃燒試驗(yàn)所示出的重要向?qū)椋?/span>

       不揮發(fā)的有機(jī)物質(zhì)，如果在有限的空氣中迅速加熱，將會(huì)發(fā)生一種干餾的過(guò)程。這種過(guò)程，依照重要的部分物相來(lái)說(shuō)，涉及去水、水解、熱解分裂、縮合、氧化、還原、熱解分裂產(chǎn)物相互間的作用，并包括各自由基團(tuán)的作用在內(nèi)。從分析觀(guān)點(diǎn)上看來(lái)，應(yīng)該著重注意的是，可能生成一些產(chǎn)物，容易利用它的蒸氣和適當(dāng)?shù)脑嚰埥佑|而作出檢定的。這類(lèi)產(chǎn)物包括：酸性或堿性的蒸氣；氰化氫；氰；乙醛；還原性氣體；硫化氫。直至現(xiàn)在為止，對(duì)于有機(jī)化合物受干熱時(shí)的性行還沒(méi)有系統(tǒng)的研究?？墒牵醪降难芯恳呀?jīng)啟示了，從揮發(fā)性化合物試酸的正或負(fù)反應(yīng)中，往往可以獲得對(duì)試樣本性方面饒有價(jià)值的暗示。
       揮發(fā)物試驗(yàn)可在石棉架支持著的玻璃試管（4厘米×0．5厘米）中進(jìn)行。將約1或2毫克的試樣放在管中，然后將管口用適當(dāng)潤(rùn)濕的試紙一小片蓋住。管的底部用微焰加熱，直至明顯的燒焦開(kāi)始。這個(gè)操作手續(xù)系用試紙（必要時(shí)新鮮配制）來(lái)檢定下列的分解產(chǎn)物：

       表3示出試驗(yàn)1～7施用于各種化合物的揮發(fā)性熱解產(chǎn)物的結(jié)果。少于0．5毫克的樣品量，往往足夠用來(lái)檢定特性的熱解產(chǎn)物。
       表中指出熱解分裂出氰化氫這一現(xiàn)象，竟從這么多種含氮有機(jī)化合物中發(fā)生，以致氰離子試驗(yàn)的負(fù)反應(yīng)，就成為具有偵察價(jià)値了。又在有機(jī)化合物的熱解產(chǎn)物中檢定氰與乙醛，雖然比較稀少，卻也可同樣進(jìn)行。從很多種胍及胍的開(kāi)鏈和環(huán)狀衍生物，以及嘌呤衍生物可以分裂出氰。在含OC₂H₅－、NC₂H₅－、OCH₂CH₂O－、NCH₂CH₂N－或NCH₂CH₂O－基團(tuán)的化合物的氣態(tài)熱解產(chǎn)物中，可以檢定出乙醛。后三種基團(tuán)在熱解分裂出水（即是類(lèi)似過(guò)熱水蒸汽形態(tài)）時(shí)，轉(zhuǎn)化成揮發(fā)的乙二醇，因而間接也可以發(fā)生乙醛反應(yīng)。
       如上所述，有機(jī)化合物的熱解分裂可和其它過(guò)程如水解、氧化還原反應(yīng)、縮合作用等結(jié)伴發(fā)生或緊接發(fā)生。這種復(fù)合過(guò)程的具體有趣說(shuō)明，將在許多含鹵素有機(jī)化合物熱解時(shí)的性行中見(jiàn)到，它們不僅產(chǎn)生氫鹵酸，并且令人驚奇地還會(huì)產(chǎn)生大量的單體鹵素。單體鹵素的產(chǎn)生，是由于一種第二步的反應(yīng)；這可由事實(shí)來(lái)証明，即將含鹵素有機(jī)化合物與碳酸鈉或氧化鎂的混合物進(jìn)行干熱時(shí)，只產(chǎn)生鹵化鈉或鹵化鎂。因此，鹵素的來(lái)由，顯然是由于初步所產(chǎn)生的無(wú)水氫鹵酸，受到空氣氧化所致：

2HX+O → H₂O+2X⁰    （X代表鹵素）

       上面所述，乙醛在O－乙基與N－乙基化合物熱解中產(chǎn)生，也同樣屬于第二步反應(yīng)的性質(zhì)。在這些場(chǎng)合，連同相應(yīng)的甲基化合物，其熱解所產(chǎn)生的水，先將化合物皂化成為乙醇或甲醇（熱水解），而熱的乙醇（甲醇）蒸氣和空氣接觸時(shí)，就部分地被氧化而成為相應(yīng)的醛類(lèi)。
       很多種苯胺衍生物在受到干熱時(shí)產(chǎn)生苯胺，也是頗有興趣的事例。苯胺在氣相時(shí)，可利用它和曾經(jīng)對(duì)－二甲胺基苯（甲）醛浸滲過(guò)的濾紙互相接觸，產(chǎn)生黃色斑點(diǎn)（形成希夫氏堿類(lèi)）來(lái)作出檢定。這個(gè)苯胺衍生物初步試驗(yàn)法的靈敏度，可從少至5微克的乙酰替苯胺、苯酰替苯胺、肼?lián)伪交虮诫略跓峤鈺r(shí)產(chǎn)生苯胺這一事實(shí)的發(fā)現(xiàn)，而得到說(shuō)明。
       下面數(shù)種熱解分裂，在分析上具有很大的重要性：（1）具有兼含N與O基團(tuán)的有機(jī)化合物，無(wú)例外地分裂出亞硝酸。（2）環(huán)核或支鏈內(nèi)有O－原子的芳族化合物產(chǎn)生酚類(lèi)。亞硝酸與揮發(fā)性酚類(lèi)，是可在氣相中得到靈敏的檢定的，那末它們的特性試驗(yàn)法，就可根據(jù)于這種性行了。
       在評(píng)估氣態(tài)化學(xué)分裂產(chǎn)物的檢定法時(shí)，應(yīng)注意到化合物的混合物，其性行和其分開(kāi)的各個(gè)組份會(huì)有所不同，因?yàn)榛旌衔镌诩訜釙r(shí)，各個(gè)組份之間可有種種反應(yīng)發(fā)生。例如醋酸及甲酸的堿金屬鹽或堿土金屬鹽的混合物，在加熱時(shí)會(huì)形成乙醛。這是甲酸與堿金屬甲酸鹽一個(gè)純度試驗(yàn)法的基礎(chǔ)。另一例子，是亞硝胺類(lèi)和碳水化合物類(lèi)、檸檬酸、酒石酸等的混合物，在熱解時(shí)會(huì)有亞硝酸迅速形成。
       有機(jī)化合物與不熔無(wú)機(jī)氧化劑的混合物在干熱時(shí)，可以觀(guān)察到一些有趣的效應(yīng)。它和有機(jī)參加物或其熱解產(chǎn)物之間，將發(fā)生局部化學(xué)的氧化還原反應(yīng)，形成特性熱解產(chǎn)物，易于作出檢定。

表 3