采用直接法配制標準溶液的物質(zhì)必須是基準物。配制時使用容量瓶的具體操作見第三章。
(2)間接法很多 物質(zhì)不符合基準物的條件,如NaOH易吸收空氣中的水分和CO?,因此計算得的重量不能代表氫氧化鈉的真正重量,濃鹽酸易揮發(fā),組成不定(恒沸點鹽酸除外)等。因此這些物質(zhì)必須采用間接法制備標準溶液。
首先配制一近似所需濃度的溶液,然后用基準物或已知濃度的標準溶液來確定其準確濃度。這個過程稱為標定。
2.標準溶液的標定
標準溶液的標定有兩種方法:
(1)用基準物標定例 如配制一近似濃度0.1N NaOH溶液,然后選用純草酸為基準物,準確稱取定量的純草酸, 溶解后用被標定的0.1N NaOH溶液滴定至等當點,根據(jù)所消耗NaOH的體積和草酸的重量就可以計算出0.1N NaOH的準確濃度。
(2)用準確濃度的標準溶液標定
例如: 0.1000N HCI標準溶液的準確濃度為已知的,則可以用它米標定NaOH的準確濃度。計算式如下:
標定時應(yīng)做三次平行測定,滴定結(jié)果的相對偏差不超過0.2%。取平均值計算濃度。標定時的實驗條件應(yīng)與用此標準溶液測定物質(zhì)時的條件盡量相同,以抵消實驗過程中的系統(tǒng)誤差。
為了保證標準溶液濃度的準確性,一般在工廠中,分析崗位所用的標準溶液皆由中心實驗室或標準溶波室負責(zé)統(tǒng)一配制和標定,然后分發(fā)到全廠各個分析崗位使用。