三廢處理與某些試劑的回收
銅臭 / 2022-07-09
分析化學實驗過程中，也要產(chǎn)生“三廢”，其中大多數(shù)廢氣、廢液、廢渣都是有毒物質(zhì)，其中還有些是劇毒物質(zhì)和致癌物質(zhì)，如果直接排放，就會污染環(huán)境，損害人體健康。所以盡管實驗過程中所產(chǎn)生的廢液、廢氣量少且復雜，仍須經(jīng)過必要的處理才能排放。
少量有毒氣體可通過排風設備排出室外，被空氣稀釋。清氣量大時必須經(jīng)過吸收處理，然后才能排出。氧化氮、二氧化硫等酸性氣體可用堿液吸收。
可燃性有機毒物可于燃燒爐中供給充分的氧氣使其完全燃燒，生成二氧化碳和水。對于較純的有機溶劑廢液(含有少量其它試劑和被測物)應回收再用。
一、幾種有害物質(zhì)的處理方法
含酚、氰、汞、鉻、砷的廢液必須經(jīng)過處理達到三廢排放標準才能排放。下面介紹的方法適用于化驗室小量廢液的處理。
1.酚
高濃度的酚可用乙酸丁酯萃取、重蒸餾回收。低濃度的含酚廢液可加入次氯酸鈉或漂白粉使酚氧化為二氧化碳和水。
2.氰
氰化物的稀溶液可加入氫氧化的調(diào)至pH10以上，再加入兒克高錳酸鉀(以3%計)使CN?氧化分解。如CN?含量高，可用堿性氨化法處理，先以堿調(diào)至pH10以上，加入次氨酸的，使CN?氧化分解。
NaCN+ NaCIO→NaCNO+ NaCI
2NaCNO+3NaClO+ H?O →2CO?↑+N?↑+ 2NaOH+3NaCI
3.汞
若不小心將金屬汞散失在實驗室里(如打碎壓力計、溫度計及極請分析操作不慎等)，必須立即用滴管、毛筆或用在硝酸汞的酸性溶液中漫過的薄銅片收集起來用水覆蓋，散落過汞的地面應撒上硫磺粉或噴上20%三氧化鐵的水溶液，干后再清掃干凈。如果室內(nèi)的汞蒸汽濃度超過0.01毫克/米³，可用碘凈化，即將碘加熱或自然升華，碘蒸汽與空氣中的汞及吸附在墻上、地面上及器物上的汞作用生成不易揮發(fā)的碘化錄，然后徹底清掃干凈。
含汞鹽的廢液可先調(diào)節(jié)pH至8~10,加入過量碗化鈉，使其生成硫化汞沉淀，再加入硫酸亞鐵作為共沉淀劑，硫化鐵將水中懸浮的確化汞微粒吸附而共沉淀。清液可排放，殘渣可用焙燒法回收汞，或再制成汞鹽。
4.鉻
鉻酸洗液如失效變綠，可濃縮冷卻后加高錳酸鉀粉末氧化，用砂芯漏斗濾去二氧化錳沉淀后再用。失效的廢洗液可用廢鐵屑還原殘留的Cr(VI)到Cr(III)，再用廢堿液或石灰中和使其 生成低毒的Cr (OH) ?沉淀。
5.砷
在含砷廢液中加入氧化鈣，調(diào)節(jié)并控制pH為8，生成砷 酸鈣和亞砷酸鈣沉淀。有Fe³?存在可 起共沉淀作用。也可將含砷廢液pH調(diào)至10以上，加入硫化鈉，與砷反應生成難溶、低毒的硫化物沉淀。
6.鉛、鎘
用消石灰將廢液pH調(diào)到8~10,使廢液中的Pb²?、Ca²?生成Pb(OH)?和Cd(OH)?沉淀，加入硫酸亞鐵作為共沉淀劑。
7.綜合廢水處理
試驗室的混合廢液可用鐵粉法處理，此法操作簡便，沒有相互干擾，效果良好。
調(diào)節(jié)廢水的pH為3~4，加入鐵粉，攪拌半小時，用堿把pH調(diào)至9左右，繼續(xù)攪拌10分鐘，加入高分子混凝劑，進行混凝后沉淀，清液可排放，沉淀物以廢渣處理。
二、有機溶劑的回收
分析實驗用過的有機溶劑有些可以回收再用。使用前應經(jīng)過空白或標準試驗，效果良好才能使用。處理有機溶劑均在分液漏斗中進行，以下指出的洗一次或幾次均指振搖并分層。蒸餾操作細節(jié)參看有機化學實驗書。特別要注意安全。
1.乙醚
將用過的廢乙醚置于分液漏斗中，用水洗一次。中和(石蕊試紙檢查)，用0.5%高錳酸鉀洗至紫色不褪。再用水洗，用0.5~1%硫酸亞鐵銨溶液洗滌，以除去過氧化物。水洗后用氯化鈣干燥，過濾，進行分餾。收集33.5~34.5°C餾分使用。
2.乙酸乙酯
乙酸乙脂廢液先用水洗幾次，然后用硫代硫酸鈉稀溶液洗幾次，使之褪色。再用水洗幾次后蒸餾。用無水碳酸鉀脫水，放置幾天，過濾后蒸餾。收集76~77°C的餾分。
3.氯仿
將皮氧仿順序用水、濃硫酸(用量為氯仿量的十分之一)、純水、鹽酸經(jīng)膠(0.5%，分析鮑)洗染。用重蒸館水洗后，按上法干操并燕僧兩次。對于蒸館法仍不能除去的有機雜質(zhì)可用活性炭吸附純化。
4.四氯化碳
(1)含雙硫院的四氧化碳先用硫酸洗 一次，再用水洗兩次。用無水氯化鈣干燥后蒸館。收集76~78°C餾分。
(2)含銅試劑的四氯化碳N用純水洗兩次后，用無水氯化鈣干燥，過濾后蒸餾。收集76~78°C餾分。
三、銀的回收
含銀廢液在攪拌下加入過量濃鹽酸，使其生成氯化銀沉 淀。用傾瀉法洗滌沉淀以除去Fe³?和CI?。在1:4 硫酸或10~15%氯化鈉溶液中加入鋅?；虿迦脘\棒還原氯化銀沉淀，得到暗灰色銀粉。將洗滌和干燥過的粉狀銀在石墨坩堝中熔融成金屬塊或直接溶于硝酸制成硝酸銀溶液。方法是稱取一定重量的粉狀銀，以小份溶于適量的1:1硝酸中，蒸發(fā)至干除去過量硝酸，制得的硝酸銀溶于水中，過濾，并用水稀釋至一定體積。110克金屬銀制得1升硝酸銀溶液其濃度為1摩爾。
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