雙氧水制備方法
制作專家 / 2024-08-26
雙氧水制備方法
1、在100℃毫升15-18%的硫酸中,在冰冷卻下,逐漸加入過(guò)氧化鋇,加入量約為40克,以保持溶液的弱酸性。倒出上層溶液,得到過(guò)氧化氫溶液。必要時(shí)可以提取。提取4-5次,每次20毫升。在水浴(不高于40℃)中蒸發(fā)乙醚提取物以除去乙醚,并將殘留物轉(zhuǎn)移至硫酸瓶中。用這種方法可以制備50%的過(guò)氧化氫溶液。
2、在強(qiáng)烈攪拌下,將90克過(guò)氧化鈉少量加入800毫升用冰水冷卻的20%硫酸中,并保持溫度在15以下。靜置12小時(shí),過(guò)濾出沉淀的十水硫酸鈉晶體。將濾液置于研磨真空裝置(5-10mm)中,在60-65℃(最后85℃)的浴溫下蒸餾,蒸餾體積為100ml。每一次。用兩個(gè)串聯(lián)的接收器收集餾出物(第二個(gè)接收器應(yīng)該用冰冷卻),第一個(gè)接收器中的產(chǎn)品含有20%以上的過(guò)氧化氫,第二個(gè)接收器含有3%的過(guò)氧化氫。所得過(guò)氧化氫溶液的進(jìn)一步濃縮可以在濃硫酸真空干燥器中在室溫下進(jìn)行,25%的溶液可以在三天后濃縮至88%。稀釋的過(guò)氧化氫溶液也可以通過(guò)冷凍水來(lái)濃縮。
3.磷酸中和法:其特征在于,用下列步驟從過(guò)氧化鈉水溶液制備:
⑴用磷酸或磷酸二氫鈉NaH2PO4將過(guò)氧化鈉水溶液中和至pH9.0~9.7,使生成Na2HPO4和H2O2的水溶液。
⑵使所說(shuō)的Na2HPO4和H2O2水溶液冷卻到+5~-5℃,從而使絕大部分Na2HPO4以Na2HPO4·10H2O水合物形式析出。
⑶在離心分離器中對(duì)含有Na2HPO4 ·10H2O水合物和過(guò)氧化氫水溶液混合物進(jìn)行分離,從而使Na2HPO4 ·10H2O結(jié)晶從含少量Na2HPO4和過(guò)氧化氫水溶液中分離出來(lái)。
⑷將所說(shuō)的含少量Na2HPO4和過(guò)氧化氫水溶液在蒸發(fā)器中蒸發(fā),得到含H2O2和H2O的蒸汽,而含過(guò)氧化氫的Na2HPO4的濃鹽溶液從底部流出并返回中和槽。
⑸將所說(shuō)的含H2O2和H2O的蒸汽在分餾塔中進(jìn)行減壓分餾,得到約30%H2O2產(chǎn)品。
4.電解硫酸法:用電解60%的硫酸,得到過(guò)二硫酸,再經(jīng)水解可得濃度為95%的雙氧水。
5.2-乙基蒽醌法:工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)主要方法是2-乙基蒽醌(EAQ)法。2-乙基蒽醌在一定溫度壓力在催化劑作用下和氫氣反應(yīng)生成2-乙基氫蒽醌,2-乙基氫蒽醌在一定溫度壓力下與氧發(fā)生氧化還原反應(yīng),2-乙基氫蒽醌還原生成2-乙基蒽醌同時(shí)生成過(guò)氧化氫,在經(jīng)過(guò)萃取獲得過(guò)氧化氫水溶液,最后經(jīng)過(guò)重芳烴凈化得到合格的過(guò)氧化氫水溶液,俗稱雙氧水,此工藝大多用來(lái)制備27.5%的雙氧水,濃度較高的過(guò)氧化氫水溶液(如35%、50%的雙氧水)則可以通過(guò)蒸餾得到。