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    色譜定量工作中，影響所測定數(shù)據(jù)誤差的因素很多．這里只就常見的和主要的因素進(jìn)行探討，側(cè)重討論系統(tǒng)誤差、過失誤差，至于隨機(jī)的偶然誤差，個(gè)人誤差則不在討論之列。

    1．樣品的代表性問題

    在定量工作中，這是一個(gè)非常重要的詞題，必須予以注意．例如，在石油化工中對原油取樣，要考慮怎樣取氣樣、液樣或固體才有代表性，否則定量工作將徒勞無功。

    2．進(jìn)樣技術(shù)

    樣品在汽化室時(shí)有無分解，進(jìn)入色譜系統(tǒng)后有無反應(yīng)，也是常被忽略的問題，這些也將導(dǎo)致分析結(jié)果失去意義．因此分析前要先了解樣品中所包含的組分和每個(gè)組分的性質(zhì)如何，并據(jù)以選擇適當(dāng)?shù)纳V柱和操作條件，避免在汽化室中分解或與色譜柱反應(yīng)。

    當(dāng)以峰面積為定量依據(jù)時(shí)，進(jìn)樣技術(shù)和條件稍有変化對分析結(jié)果無影響；而當(dāng)以峰高為定量依據(jù)時(shí)，進(jìn)樣速度和汽化條件等的變化都會(huì)帶來明顯的影響，因此采用峰高定量時(shí)，要盡可能采用瞬時(shí)定量進(jìn)樣技術(shù)，以保證數(shù)據(jù)的重復(fù)性。

    在相當(dāng)多的實(shí)驗(yàn)室中，對液體樣品用微量注射器進(jìn)樣．精密的微量注射器在小心操作下，精度可達(dá)1－2％．使用微量注射器時(shí)，要注意以下兩點(diǎn)：

   （1）當(dāng)汽化室溫度較高，且樣品本身揮發(fā)性較大時(shí)，使用微量注射器進(jìn)樣，不但刻度上指示的樣品量被送入色譜系統(tǒng)，留在針尖部分的樣品此時(shí)亦被汽化，這樣就使進(jìn)樣量高于讀出的量＊隨著注射器在汽化室中停留時(shí)間越長，汽化室溫度越高，則這增加的部分進(jìn)樣量也越大。

   （2）由于樣品性質(zhì)不同，樣品本身的粘度各異．對于粘度較大的樣品，進(jìn)樣時(shí)附著在注射器壁的部分，也是造成誤差的原因．這種影響隨樣品粘度、密度的增大而增大。

    但這兩種誤差均可用回抽法予以校正．即先抽取過量樣品，然后回抽，使針頭部分空出來，利用注射器上的刻度讀出樣品液柱的長度，然后進(jìn)樣，取出注射器，再將針芯回抽，再次讀出剩余液柱的長度，兩次讀數(shù)之差即進(jìn)樣之量。

    對于氣態(tài)樣品用六通閥等定體積進(jìn)樣器，重復(fù)性很好；即使環(huán)境溫度、壓力有變化，校正起來也很方便，故準(zhǔn)確度也高。

    當(dāng)樣品中某些組分在色譜系統(tǒng)中發(fā)生不可逆吸附等作用時(shí)，將引起嚴(yán)重的定量誤差可先注入不同進(jìn)樣量，以比較相互之間進(jìn)樣量比例與面積比例是否一致、如果不一致，則表示發(fā)生了不可逆吸附過程，應(yīng)采取適當(dāng)?shù)拇胧?，改換色譜柱或?qū)悠贰⒐潭ㄏ嗉右愿男?/span>等。

    3．鑒定器的操作條件

    由于鑒定器對不同化合物的靈敏度不同，因此要正確選擇定量因子，或個(gè)別地作出標(biāo)準(zhǔn)曲線。如果，鑒定工作條件改變，也要考慮重作標(biāo)準(zhǔn)曲線，選擇適當(dāng)?shù)亩恳蜃印?/span>

    例如，在使用熱傳導(dǎo)鑒定器作定量過程中，載氣或橋路電流的改變，會(huì)影響定量因子和標(biāo)準(zhǔn)曲線，一般說來，橋路電流変化一倍，靈敏度要變化八倍．同時(shí)橋路電流改變5％，誤差可達(dá)25％．當(dāng)鑒定器溫度波動(dòng)為士0．2℃時(shí)，往往可影響精度1％．當(dāng)用氫焰離子化鑒定器時(shí)，溫度波動(dòng)的影響就小得多．用電子捕獲鑒定器時(shí)，極化電壓在最佳電壓附近變化，往往有非常明顯的影響。

    因此，對影響所使用的鑒定器靈敏度的諸因素要多加注意否則很難得到重現(xiàn)性好的數(shù)據(jù)。

    4．載氣流速

    載氣流速變化對積分型鑒定器的輸出信號(hào)及靈敏度無影響；對微分型質(zhì)量流速式鑒定器如氫焰離子化鑒定器的靈敏度也無影響．此時(shí)輸出信號(hào)總的峰面積不變，而峰高則隨流速增大而增高；當(dāng)采用峰高定量法就要求嚴(yán)格控制流速．對微分型濃度式鑒定器如熱傳導(dǎo)鑒定器，隨著流速增大，峰高及峰面積都要減小，因此應(yīng)當(dāng)小心控制，防止改變。

    5．其他測量儀表所引起的誤差

    色譜圖由記錄儀給出，而定量又以此圖為依據(jù)，因此在準(zhǔn)確度要求高的分析中，必須注意記錄儀的線性是否寬闊，死區(qū)大小，記錄儀轉(zhuǎn)速（紙速）是否均勻，掃描速度（筆速）是此外，溫度控制，溫度計(jì)、壓力表等的誤差，對處理數(shù)據(jù)及計(jì)算都會(huì)帶來影響，也不應(yīng)否夠快，所有這些都影響著定量誤差的大小。

    此外，溫度控制，溫度計(jì)、壓力表等的誤差，對處理數(shù)據(jù)及計(jì)算都會(huì)帶來影響，也不應(yīng)忽視。

    6．譜圖測量及結(jié)果計(jì)算

    任何一種測量方法總是伴有測量誤差的，不精密的測量儀表和工具所帶來的誤差就更大，各種測量峰面積的方法精密度如表7－5．

    至于對未完全分離峰的切割所引起的誤差，已在本章第一節(jié)中討論。不在此贅述。

    各種計(jì)算公式，使用的定量因子等都包含著誤差，也應(yīng)注意。

    總之，定量工作中所出現(xiàn)的誤差是多種多樣的，應(yīng)針對具體情況進(jìn)行具體分析，才能找出造成誤差的原因，并加以克服。

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