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   （一）陽離子分析試液的制備

    選擇溶劑要把初步觀察及各種預(yù)測試驗(yàn)的結(jié)果結(jié)合起來考慮。不溶于水的物質(zhì)，多數(shù)能溶于鹽酸。硝酸由于具有氧化性，對(duì)于硫化物的溶解比鹽酸作用更大，但有錫和銻存在時(shí)，硝酸能使它們變?yōu)椴蝗苄缘钠a酸或銻酸，鋁、鐵等金屬由于有鈍化作用也難溶于硝酸。有銀組的元素存在時(shí)，用鹽酸顯然會(huì)形成難溶氯化物合金中的S、A、P等用鹽酸處理時(shí)，容易變?yōu)闅浠锒鴣G失，用硝酸時(shí)，則氧化為對(duì)應(yīng)的含氧酸鹽SO₄^2-、AsO₄^3-、PO₄^3-。有些不溶于鹽酸和硝酸的物質(zhì)，如HgS，卻能溶于王水。

    應(yīng)當(dāng)指出，酸溶解物質(zhì)的作用主要在于它們的化學(xué)性質(zhì)，不要認(rèn)為酸可以代替水，而直接采用濃酸，因?yàn)橛胁簧冫}類易溶于水，卻不溶于濃酸。例如，NaCl、BaCl₂都能在濃鹽酸中析出沉淀，Ba（NO₃）₂也能在濃HNO₃中析出沉淀，遇到這種情況，必須沖稀，才能落解（在溶解過程中要特別注意這種情況，與真正的不溶的區(qū)別，這些物質(zhì)都是明顯結(jié)晶形的）；又如，溶解NasO₄、和BaCO₃的混合物時(shí)，如果先用水溶出Na₂SO₄，再用稀HC1溶解BaCO₈就會(huì)很順利地得到兩種溶液，如果直接用酸，則將形成不溶性的BaSO₄。因此，用不同溶劑所得的幾份溶液，在進(jìn)行分析時(shí)，是分別進(jìn)行還是合并一起，須視具體情況而定。如果它們合并一起不發(fā)生反應(yīng)，而且可以用系統(tǒng)分析法進(jìn)行分析時(shí)，可將它們合并為一份溶液。如果用分別分析法，就不必合并，因?yàn)槊恳蝗芤褐兴M分較少，干擾情況也會(huì)較低。

    如果溶解試樣是用濃HC1，應(yīng)當(dāng)把它大部分蒸發(fā)掉，以兔沉淀硫化氫組陽離子時(shí)，調(diào)整酸度困難（用堿中和會(huì)把溶液沖?。┤绻怯玫南跛峄蛲跛?，應(yīng)當(dāng)蒸發(fā)到近干，加入少量HC1，再蒸發(fā)至體積很小，然后用水沖稀（氧化性酸妨害硫化氫組陽離子的沉淀，因?yàn)樗鼈兡馨袶₂S氧化為S，甚至氧化為SO₄^2－，后者能沉淀第四組陽離子）。如果溶于HNO₃所得溶液用HCI處理時(shí)，得到白沉淀，可按銀組來處理。應(yīng)當(dāng)注意銀組離子不存在時(shí)出現(xiàn)白沉淀的特殊情況，例如，NaCI和BaCl₂在濃鹽酸中不溶，硅酸溶膠在加HCI蒸發(fā)后析出沉淀，Sb、Bi、Sn鹽的水解等等。

   （二）陽離子溶液的分析

    制成溶液之后，基本上可以按照8－5所講的方法，結(jié)合預(yù)測試驗(yàn)的結(jié)果，安排分析步驟和選擇合適的分析方法。NH₄⁺可直接用固體試樣進(jìn)行檢出，不必先制成溶液；借AsH₃法檢出As也可用固體試樣直接進(jìn)行。有某些干擾物質(zhì)存在時(shí)，應(yīng)按一定的方法進(jìn)行處理。在硫化氫組分出之后，有兩類干擾性陰離子應(yīng)當(dāng)除去。

    1．阻得正常沉淀的物質(zhì)。如草酸、酒石酸和檸檬酸等有機(jī)酸，妨得Fe^2＋、Al³⁺的沉淀，應(yīng)將其蒸干，分解，并用濃HNO₃反復(fù)蒸發(fā)，以氧化析出的C。

    2．能與以后各組形成難溶化合物的物質(zhì)。如草酸鹽、酒石酸鹽、檸檬酸鹽、硼酸鹽、磷酸鹽、氟化物、硅酸鹽等，它們的金屬鹽基本上都能溶于酸，當(dāng)?shù)谌M沉淀時(shí)，變?yōu)閴A性溶液，就可能出現(xiàn)干批。先將其蒸干，以分解有機(jī)酸，再用濃HNO₃反復(fù)蒸發(fā)以化析出的炭。殘?jiān)訚釮CI（或再加甲醇）蒸至近干，

以除去HF、H₂BO₂。加濃HI反復(fù)蒸發(fā)可除去SiO2。除去磷酸鹽的方法很多，有堿式醋酸鹽法、氯化鐵法、錫法、氯化亞錫法醋酸鹽綴沖法氯化鉆法、硝酸鋯法和離子交換法等。其中以后兩種方法最為簡便。硝酸鋯能將磷酸根離子沉淀為極難溶的磷酸鋯而除去；離子交換法是在溶液中加入陰離子交換劑，經(jīng)充分?jǐn)噭?dòng)后，PO₈即被交換（換下C1^-）除去，吸出清液，即可照常進(jìn)行分析。反應(yīng)式如下：

3R-C1+PO₄^3-→R₃PO₄+3C1^-

                                （陰離子交換劑）