(一)陰離子分析試液的制備
由于有些陰離子在酸性溶液中不穩(wěn)定,而且有些氧化性陰離子和還原性陰離子在固態(tài)以及中性和堿性溶液中能夠共存,在酸性溶液中容易發(fā)生反應,所以不溶于水的鹽不能像在陽離子分析時一,用酸來溶解。另外,在陰離子分析時,除堿金屬離子不干擾外,其他陽離子往往由于具有顏色,或與檢出陰離子的試劑產(chǎn)生沉淀,或發(fā)生氧化還原反應,從而干擾陰離子的檢出。因此,這些陽離子必須預先除去。
為了溶解試樣和除去堿金屬以外的陽離子,通常是用1.5MNa2CO3溶液來處理試樣(試樣為溶液或溶于水后都不與Na2CO3產(chǎn)生沉淀時,可兔去這種處理),結果陰離子以鈉鹽(及其他堿金屬鹽)的形式存在于溶液中,而其余陽離子則成為磯酸鹽或堿式碳酸鹽或氫氧化物而沉淀;分離后的清液,即為陰離子的試液。例如:
Baso4+Na2CO3=Baco3↓+Na2SO4
2cuso4+2NA2CO3+H20=(CUOH)2CO3↓+2NA2SO4+CO2↑
2A1Cl3+3NA2CO3=+3H20=A1(OH)3↓+6NAC1+3CO2↑
所得溶液含有大量Na2COa,在分析陰離子之前,應當先用醋酸進行中和,如中和恰當,還可使保留在溶液中的兩性陽離子和形成碳酸鹽絡合物的陽離子得到沉淀。例如:
NaALO2+HAC+H2O=A1(OH)3↓+NaAc
Na2[Cu(CO3)2]+2HAC=2NaAC+Cuco3↓+CO2↑+H2O
或 2NA2[Cu(CO3)2]+2HAC+H2O=4NAAC+2(CUOH)2CO3↓+3C02↑
如果加酸過多,一方面揮發(fā)性酸的陰離子容易遭破壞,同時這些沉淀也會重新溶解。
用Na+型陽離子交換樹脂從溶液中除去陽離子,則更為方便。
(二)陰離子溶液的分析
按照§8-6所講情況,并結合初步觀察和預測試驗,安排分析步驟。有些離子,如F、BO2、Ac-等應在制備溶液之前檢出,而且要在陽離子第三組分析之前檢出。PO8及有機酸鹽也要在此以前檢出。