(一)直接法
稱準(zhǔn)一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),溶解后,沖稀到一定體積,搖勻(注意:溶液的體積不等于溶劑的體積,所以不能將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接溶于與所需溶液等體積的溶劑之內(nèi))。能用這種方法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)必須符合一定的要求(見下)。
配制好的溶液根據(jù)其體積和所含的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重量,就可以算出其準(zhǔn)確濃度。
(二)標(biāo)定法
有些用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì),如氫氧化鈉、硫酸、鹽酸(恒沸點(diǎn)酸除外)等等成分和純度不適于用直接法來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,可先配成濃度與要求相近的溶液,然后用一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知準(zhǔn)確濃度的另一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較,以測(cè)定所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度,這種過程叫傲“標(biāo)定”。凡適合于用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或直接標(biāo)定溶液的物質(zhì)叫做基準(zhǔn)物質(zhì)。
作為基準(zhǔn)物質(zhì)必須具備下列條件:
(一)應(yīng)當(dāng)易得(制法簡(jiǎn)便、可靠),易于純化和干燥(宜于在110-120°C);
(二)在普通條件下穩(wěn)定(例如,在空氣中稱量時(shí),不吸濕,不被空氣氧化,不受二氧化碳的影響,不分解,在適當(dāng)?shù)馁A存條件下成分不變);
(三)純度易于測(cè)定(存在的雜質(zhì)能夠用已知靈敏度的定性方法進(jìn)行檢査),雜質(zhì)的總量一般不超過0.1-0.2mg,或0.01ー0.02%;
(四)使用時(shí),符合滴定分析法對(duì)反應(yīng)的要求;
(五)有較高的當(dāng)量(用量較大,可減低稱量相對(duì)誤差,稱量精密度通常為0.1-0.2mg,限界稀度為1:1000。應(yīng)用的試樣至少要0.2g)。
(六)在使用時(shí)的實(shí)驗(yàn)條件下,應(yīng)當(dāng)是易溶的。
理想的(即完全符合上述條件的)基準(zhǔn)物質(zhì)是難得的,實(shí)際上,時(shí)常需要適當(dāng)放寬要求。
最常用的基進(jìn)物質(zhì)有以下幾類:
(一)用于酸堿反應(yīng):無水碳酸鈉,Na2CO8;四硼酸鈉,Na2B4O7;三苯酸氫鉀,KH(C8H4O4)2;恒沸點(diǎn)鹽酸映酸氫KH(IO3)2;苯鉀酸,H(C7H5O2)。
(二)用于沉淀反應(yīng):銀;硝酸銀;氯化鈉;氯化鉀;溴化鉀(從溴酸鉀制備的)。
(三)用于絡(luò)合反應(yīng):銀;硝酸銀;氯化鈉;各種金屬(例如:光譜純的鋅、鎂銅和錳)。
(四)用于氧化還原反應(yīng):重鉻酸鉀,K2Cr2O7;溴酸鉀,KBrO3;碘酸鉀,KIO3;碘酸氫鉀,KH(IO3)2,草酸鈉,Na2C2O4;氧化砷(II)As2O3和純鐵。
水合鹽,因?yàn)椴灰走M(jìn)行有效的干燥,照例不作為基準(zhǔn)物質(zhì)。然而,某些不風(fēng)化的鹽,例如四硼酸鈉Na2B4O7·10H2O和硫酸銅CuSO4·5H2O,實(shí)驗(yàn)證實(shí)它們可作為次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。所謂次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),就是那些物質(zhì)的有效含量曾經(jīng)用基準(zhǔn)物質(zhì)比較過,并可以用于標(biāo)定。