一、揮發(fā)法
(一)不加試劑的探發(fā)法:只靠欲測組分本身的揮發(fā)性并通過節(jié)溫度使該組分探發(fā),例如濕存水的測定和煤中揮發(fā)物質(zhì)的測定等,稱量剩余物質(zhì)的重量即可得知欲測組分的重量。
(二)加入試劑法:在試樣中加入一種適當(dāng)?shù)脑噭┡c試樣反應(yīng),以放出待測組分的揮發(fā)性產(chǎn)物。例如,碳酸鹽的測定,加入鹽酸放出二氧化磯,用石棉與燒堿的混合物吸收,后者的增重即為CO2的重量。
用失重法測定試樣中揮發(fā)組分時,必須只有一種待測組分揮發(fā)(測定煤中揮發(fā)物質(zhì)時可以例外),而且殘余物質(zhì)的組成不應(yīng)改變。例如,在測定化合水時,除去一些容易放出結(jié)晶水的鹽外,往往由于需要的溫度較高,其他組分(如CO2、SO2、SO3、C1、F等)也同時放出,這樣就增加測定的困難,在這種情況下,可加入一種試劑以吸收非水的揮發(fā)組分,只讓水分排出,例如,排出CuSO4·5H2O的第五個結(jié)晶水時,可加入Na2WO4以防止SO3的放出[見S6-2]。又如在排出MgCl2·H20中的結(jié)晶水時,可加入PbO以防止HC1的揮發(fā),
MgCl2·H2O<=>MgO+2HCl
2HC1+PbO=PbC12+H2O↑
應(yīng)用吸收法時,如果有共他組分同時揮發(fā),應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)奈談┓?/span>別加以吸收,然后分別稱重。
揮發(fā)法由于本身的局限性,應(yīng)用范圍不廣。
二、沉淀重量法
這是重量分析法中應(yīng)用最廣泛的一種方法,它的基本步驟如下:
試液中欲測組分十沉淀劑→沉淀↓→處理→沉淀
(析出式) (稱量式)
沉淀析出后的處理包括:放置、過濾、洗滌、干燥或灼燒最后得到一定組成的沉淀稱量式,例如:
SO42-→BASO4→BaSO4
(析出式)(稱量式)
Fe3+→Fe(OH)3[或Fe2O3·xH20]→Fe2O3
(析出式) (稱量式)
MgNH4PO4·6H2O(稱量式(1))
Mg2+→MgNH4PO4·6H2O Mg2P2O7(稱量式(2))
沉淀的稱量式是最后計算組分含量的關(guān)鍵因素。