對(duì)甲氧基苯甲酰氯
中文名稱(chēng) 對(duì)甲氧基苯甲酰氯中文同名 4-甲氧基苯甲酰氯英文名稱(chēng) 4-Methoxybenzoyl chloride化學(xué)式 C8H7ClO2分子量 170.59CAS編號(hào) 100-07-2
質(zhì)檢信息質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值含量(GC),% ≥98%灼燒殘?jiān)?,?span style="white-space:pre"> ≤0.1干燥失重,% ≤0.5PSA: 26.30000LOGP: 2.07420熔點(diǎn) 22 °C(lit.)沸點(diǎn) 262-263 °C(lit.)密度 1.260 g/mL at 20 °C(lit.)折射率 n20/D 1.581(lit.)閃點(diǎn) 190 °F
化學(xué)特性對(duì)甲氧基苯甲酰氯為黃色半固體,熔點(diǎn)22℃,沸點(diǎn)為262-263℃(輕微分解),160-164℃/4.7kPa,145℃/1.9kPa,折光率1.5810,閃點(diǎn)87℃ ,遇水或醇分解,溶于丙酮、苯。存放于密閉容器中可因分解造成的壓力而引起爆炸,應(yīng)于低溫(5℃)存放。
產(chǎn)品用途1.乙胺碘呋酮的中間體。2.對(duì)甲氧基苯甲酰氯用于醫(yī)藥中間體,有機(jī)合成
化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)第一部分 化學(xué)品及企業(yè)標(biāo)識(shí)化學(xué)品中文名:4-甲氧基苯甲酰氯;鄰甲氧基苯甲酰氯化學(xué)品英文名:4-methoxybenzoyl chloride;o-anisoyl chloride企業(yè)名稱(chēng):西隴化工股份有限公司生產(chǎn)企業(yè)地址:廣東省汕頭市潮汕路西隴中街1-3號(hào)郵 編: 515064 傳 真: 0754-82481768企業(yè)應(yīng)急電話:400-7788689電子郵件地址:339904316@qq.com網(wǎng)站地址:http://f670.cn/技術(shù)說(shuō)明書(shū)編碼:第二部分 成分/組成信息√ 純品 混合物有害物成分 濃度 CAS No.4-甲氧基苯甲酰氯 100-07-2第三部分 危險(xiǎn)性概述危險(xiǎn)性類(lèi)別:第8.1類(lèi) 酸性腐蝕品侵入途徑:吸入、食入、經(jīng)皮吸收健康危害:4-甲氧基苯甲酰氯對(duì)粘膜、上呼吸道、眼睛和皮膚有強(qiáng)烈刺激作用。吸入后可因喉、支氣管的炎癥、水腫、痙攣,化學(xué)性肺炎或肺水腫而致死。中毒表現(xiàn)有燒灼感、咳嗽、喘息、喉炎、氣短、頭痛、惡心、嘔吐。蒸氣能引起嚴(yán)重眼灼傷。環(huán)境危害:對(duì)環(huán)境有害。燃爆危險(xiǎn):可燃。遇水產(chǎn)生刺激性氣體。第四部分 急救措施皮膚接觸:立即脫去污染的衣著,用大量流動(dòng)清水沖洗。如有不適感,就醫(yī)。眼睛接觸:提起眼瞼,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。如有不適感,就醫(yī)。吸 入:迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。呼吸、心跳停止,立即進(jìn)行心肺復(fù)蘇術(shù)。就醫(yī)。食 入:用水漱口,給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。第五部分 消防措施危險(xiǎn)特性:可燃。在室溫時(shí)有爆炸的危險(xiǎn)。遇明火、高熱易引起燃燒爆炸。與氧化劑接觸猛烈反應(yīng)。遇水發(fā)生劇烈反應(yīng), 散發(fā)出具有刺激性和腐蝕性的氯化氫氣體。遇潮時(shí)對(duì)大多數(shù)金屬有強(qiáng)腐蝕性。有害燃燒產(chǎn)物:一氧化碳、氯化氫。滅火方法:用干粉、二氧化碳、砂土滅火。滅火注意事項(xiàng)及措施:消防人員必須穿全身耐酸堿消防服、佩戴空氣呼吸器滅火。盡可能將容器從火場(chǎng)移至空曠處。處在火場(chǎng)中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產(chǎn)生聲音,必須馬上撤離。禁止用水、泡沫和酸堿滅火劑滅火。第六部分 泄漏應(yīng)急處理應(yīng)急行動(dòng):根據(jù)液體流動(dòng)和蒸氣擴(kuò)散的影響區(qū)域劃定警戒區(qū),無(wú)關(guān)人員從側(cè)風(fēng)、上風(fēng)向撤離至安全區(qū)。建議應(yīng)急處理人員戴正壓自給式呼吸器,穿防酸堿服。作業(yè)時(shí)使用的所有設(shè)備應(yīng)接地。穿上適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)服前嚴(yán)禁接觸破裂的容器和泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止泄漏物進(jìn)入水體、下水道、地下室或密閉性空間。嚴(yán)禁用水處理。小量泄漏:用干燥的砂土或其它不燃材料覆蓋泄漏物。大量泄漏:構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。用碎石灰石(CaCO3)、蘇打灰(Na2CO3)或石灰(CaO)中和。用耐腐蝕泵轉(zhuǎn)移至槽車(chē)或?qū)S檬占鲀?nèi)。第七部分 操作處置與儲(chǔ)存操作注意事項(xiàng):密閉操作,提供充分的局部排風(fēng)。操作人員必須經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過(guò)濾式防毒面具(全面罩),穿橡膠耐酸堿服,戴橡膠耐酸堿手套。遠(yuǎn)離火種、熱源,工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。避免產(chǎn)生煙霧。防止煙霧和蒸氣釋放到工作場(chǎng)所空氣中。避免與氧化劑、堿類(lèi)接觸。尤其要注意避免與水接觸。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。儲(chǔ)存注意事項(xiàng):儲(chǔ)存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。保持容器密封。應(yīng)與氧化劑、堿類(lèi)等分開(kāi)存放,切忌混儲(chǔ)。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。第八部分 接觸控制/個(gè)體防護(hù)接觸限值:MAC(mg/m3): 未制定標(biāo)準(zhǔn) PC-TWA(mg/m3): 未制定標(biāo)準(zhǔn)PC-STEL(mg/m3): 未制定標(biāo)準(zhǔn) TLV-C(mg/m3): 未制定標(biāo)準(zhǔn)TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3):監(jiān)測(cè)方法:無(wú)資料。工程控制:嚴(yán)加密閉,提供充分的局部排風(fēng)。提供安全淋浴和洗眼設(shè)備。呼吸系統(tǒng)防護(hù):空氣中濃度超標(biāo)時(shí),必須佩戴過(guò)濾式防毒面具(全面罩)。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí),應(yīng)該佩戴空氣呼吸器。眼睛防護(hù):呼吸系統(tǒng)防護(hù)中已作防護(hù)。身體防護(hù):穿橡膠耐酸堿服。手 防 護(hù):戴橡膠耐酸堿手套。其他防護(hù):工作完畢,淋浴更衣。單獨(dú)存放被毒物污染的衣服,洗后備用。注意個(gè)人清潔衛(wèi)生。第九部分 理化特性外觀與性狀:淡黃色液體。pH值: 無(wú)資料 熔點(diǎn)(℃): 22沸點(diǎn)(℃): 262~263 相對(duì)密度(水=1): 無(wú)資料相對(duì)蒸氣密度(空氣=1): 無(wú)資料 飽和蒸氣壓(kPa): 1.87/145℃臨界壓力(MPa): 無(wú)資料 辛醇/水分配系數(shù): 無(wú)資料閃點(diǎn)(℃): 87.78 引燃溫度(℃): 無(wú)資料爆炸下限[%(V/V)]: 無(wú)資料 爆炸上限[%(V/V)]: 無(wú)資料溶解性:無(wú)資料。主要用途:4-甲氧基苯甲酰氯用于有機(jī)合成。第十部分 穩(wěn)定性和反應(yīng)性穩(wěn)定性:穩(wěn)定禁配物:強(qiáng)氧化劑、水、強(qiáng)堿。避免接觸的條件:潮濕空氣。聚合危害:不聚合分解產(chǎn)物:氯化氫。第十一部分 毒理學(xué)資料急性毒性:LD50:LC50:刺激性:第十二部分 生態(tài)學(xué)資料生態(tài)毒性:生物降解性:非生物降解性:其他有害作用:無(wú)資料。第十三部分 廢棄處置廢棄物性質(zhì):危險(xiǎn)廢物廢棄處置方法:建議用焚燒法處置。與燃料混合后,再焚燒。焚燒爐排出的鹵化氫通過(guò)酸洗滌器除去。廢棄注意事項(xiàng):處置前應(yīng)參閱國(guó)家和地方有關(guān)法規(guī)。第十四部分 運(yùn)輸信息危險(xiǎn)貨物編號(hào):81123UN編號(hào):1729包裝類(lèi)別:Ⅱ類(lèi)包裝包裝標(biāo)志:腐蝕品包裝方法:磨砂口玻璃瓶或螺紋口玻璃瓶外普通木箱;安瓿瓶外普通木箱;螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶(罐)外普通木箱。運(yùn)輸注意事項(xiàng):鐵路運(yùn)輸時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照鐵道部《危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸規(guī)則》中的危險(xiǎn)貨物配裝表進(jìn)行配裝。起運(yùn)時(shí)包裝要完整,裝載應(yīng)穩(wěn)妥。運(yùn)輸過(guò)程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴(yán)禁與氧化劑、堿類(lèi)、食用化學(xué)品、等混裝混運(yùn)。運(yùn)輸時(shí)運(yùn)輸車(chē)輛應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。運(yùn)輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋,防高溫。公路運(yùn)輸時(shí)要按規(guī)定路線行駛,勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。第十五部分 法規(guī)信息法規(guī)信息:下列法律法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn),對(duì)化學(xué)品的安全使用、儲(chǔ)存、運(yùn)輸、裝卸、分類(lèi)和標(biāo)志等方面均作了相應(yīng)的規(guī)定:中華人民共和國(guó)安全生產(chǎn)法(2002年6月29日第九界全國(guó)人大常委會(huì)第二十八次會(huì)議通過(guò));中華人民共和國(guó)職業(yè)病防治法(2001年10月27日第九界全國(guó)人大常委會(huì)第二十四次會(huì)議通過(guò));中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法(1989年12月26日第七屆全國(guó)人大常委會(huì)第十一次會(huì)議通過(guò));危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例(2002年1月9日國(guó)務(wù)院第52次常務(wù)會(huì)議通過(guò));安全生產(chǎn)許可證條例(2004年1月7日國(guó)務(wù)院第34次常務(wù)會(huì)議通過(guò));常用危險(xiǎn)化學(xué)品的分類(lèi)及標(biāo)志(GB 13690-92);危險(xiǎn)化學(xué)品名錄。第十六部分 其他信息填表時(shí)間: 2021年8月2日填表部門(mén): 研發(fā)部數(shù)據(jù)審核單位:修改說(shuō)明: 暫無(wú)
制備方法對(duì)甲氧基苯甲酰氯(4-Methoxybenzoylchloride),又名大茴香酰氯、4-甲氧基苯 甲酰氯。其結(jié)構(gòu)式如下:對(duì)甲氧基苯甲酰氯溶于丙酮、二氯甲烷和苯,遇水或乙醇則分解,是用于制取上拉 西坦、胺碘酮、鹽酸恩卡尼、阿尼斯坦、燈盞花乙素和苯溴馬隆等藥物的中間體。目前一般所知制取對(duì)甲氧基苯甲酰氯的工藝是:以對(duì)甲氧基苯甲酸和氯化亞砜回 流反應(yīng)6小時(shí),回收氯化亞颯,減壓蒸餾得到純凈的對(duì)甲氧基苯甲酰氯,同時(shí)反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn) 生大量副產(chǎn)物氯化氫和二氧化硫。該方法反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),產(chǎn)率也不理想,且不利于環(huán)保,給工 業(yè)化生產(chǎn)帶來(lái)不便。中國(guó)專(zhuān)利ZL201210073143.6以三氯甲苯和對(duì)甲氧基甲酸為原料,在催化劑路易斯 酸的作用下,于100_150°C發(fā)生酰氯化反應(yīng)5-10小時(shí)后,將反應(yīng)物料冷卻至20±5°C,再加入 對(duì)苯二酚提純得到對(duì)甲氧基苯甲酰氯。本發(fā)明反應(yīng)條件高,反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng),不適合工業(yè)化生 產(chǎn)。【發(fā)明內(nèi)容】為了解決現(xiàn)有的對(duì)甲氧基苯甲酰氯合成過(guò)程中存在的問(wèn)題,本發(fā)明提供了一種對(duì) 甲氧基苯甲酰氯的制備方法,該方法反應(yīng)條件溫和,工藝簡(jiǎn)單,易于操作,得到的產(chǎn)品純度 高、收率高,適合工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明解決技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為:-種對(duì)甲氧基苯甲酰氯的制備方法,所述制備方法如下:于帶有尾氣吸收裝置的反應(yīng)容器中加入對(duì)甲氧基苯甲酸、溶劑二氯乙烷、引發(fā)劑, 升溫至40-45°C,慢慢滴加BTC-C2H4C12溶液,滴加完畢回流反應(yīng)1-2小時(shí),減壓蒸餾回收溶劑 后,剩余物即為對(duì)甲氧基苯甲酰氯。作為優(yōu)選,所述的對(duì)甲氧基苯甲酰氯制備方法,其特征在于,所述階(:-(:2!14(:12溶液的物質(zhì)的量濃度為2mol/L,所述對(duì)甲氧基苯甲酸、引發(fā)劑和固體光氣的投料摩爾比為1: 0.04-0.06:0.31,所述溶劑二氯乙烷與對(duì)甲氧基苯甲酸的質(zhì)量比為2-4:1。作為優(yōu)選,所述的對(duì)甲氧基苯甲酰氯制備方法,其特征在于,所述引發(fā)劑為DMF或 吡啶。作為優(yōu)選,所述尾氣吸收采用水吸收。本發(fā)明的有益效果為:1、采用BTC-C2H4CI2作酰氯試劑,反應(yīng)溫和,綠色環(huán)保,采用滴加的方式添加BTC- C2H4C12溶液,有利于控制反應(yīng)速度及氯化氫的吸收處理。2、本發(fā)明所述制備方法反應(yīng)條件溫和,工藝簡(jiǎn)單,易于操作,得到的產(chǎn)品純度高、 收率高,適合工業(yè)化生產(chǎn)。【具體實(shí)施方式】以下結(jié)合實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步解釋本發(fā)明,但實(shí)施例并不對(duì)本發(fā)明做任何形式的限 定。實(shí)施例1于裝有水的尾氣吸收裝置的反應(yīng)容器中加入對(duì)甲氧基苯甲酸15.23g(0.1mol)、溶 劑二氯乙烷30.5g、DMF0.3g(0.004mol),升溫至40°C,慢慢滴加濃度為2mol/L的BTC-C2H4C12溶液15.5ml,滴加完畢回流反應(yīng)1小時(shí),減壓蒸餾回收溶劑后,得到對(duì)甲氧基苯甲酰 氯16.88g,含量99.62%(氣相色譜),收率98.57%。1. 一種對(duì)甲氧基苯甲酰氯的制備方法,其特征在于,所述制備方法如下: 于帶有尾氣吸收裝置的反應(yīng)容器中加入對(duì)甲氧基苯甲酸、溶劑二氯乙烷、引發(fā)劑,升溫 至40-45°C,慢慢滴加BTC-C2H4C12溶液,滴加完畢回流反應(yīng)1-2小時(shí),減壓蒸餾回收溶劑后, 剩余物即為對(duì)甲氧基苯甲酰氯。2. 如權(quán)利要求1所述的對(duì)甲氧基苯甲酰氯制備方法,其特征在于,所述BTC-C2H4C12溶液 的物質(zhì)的量濃度為2mol/L,所述對(duì)甲氧基苯甲酸、引發(fā)劑和固體光氣的投料摩爾比為1: 0.04-0.06:0.31,所述溶劑二氯乙烷與對(duì)甲氧基苯甲酸的質(zhì)量比為2-4:1。3. 如權(quán)利要求1所述的對(duì)甲氧基苯甲酰氯制備方法,其特征在于,所述引發(fā)劑為DMF或 吡啶。4. 如權(quán)利要求1所述的對(duì)甲氧基苯甲酰氯制備方法,其特征在于,所述尾氣吸收采用水 吸收。
產(chǎn)品信息 [重量] 500g [顏色] 白色