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 對(duì)羥基苯乙酮

中文名稱     對(duì)羥基苯乙酮

中文同名     對(duì)已酰苯酚;4-羥基苯乙酮

英文名稱     4'-Hydroxyacetophenone

化學(xué)式        C8H8O2

分子量        136.15

CAS編號(hào)    99-93-4

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％≤0.1

PSA：       37.30000

LOGP：   1.59480

熔點(diǎn) 132-135 °C(lit.)

沸點(diǎn) 147-148 °C3 mm Hg(lit.)

密度 1.109

折射率 1.5577 (estimate)

閃點(diǎn) 166 °C

化學(xué)特性

對(duì)羥基苯乙酮常溫下為白色針狀結(jié)晶，可燃，易溶于熱水，甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、苯，難溶于石油醚。

產(chǎn)品用途

1.對(duì)羥基苯乙酮用于制造利膽藥及其他有機(jī)合成的原料

2該品為有機(jī)合成中間體，用于香料的生產(chǎn)。對(duì)羥基苯乙酮也是一種利膽藥。

3.醫(yī)藥、香料、有機(jī)合成原料

4.對(duì)羥基苯乙酮作為有機(jī)合成的中間體，可用于香料的生產(chǎn)。主要是用萊合成a-溴代對(duì)羥基苯乙酮是合成選擇性B l受體阻滯劑一阿替洛爾(#1)的重要中間體。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法 

由苯酚經(jīng)酰化、轉(zhuǎn)位而得。將苯酚和乙酰氯混合，緩緩加熱直至氯化氫停止逸出，得到粗制的乙酸苯酯。加入硝基苯中，在冷卻下投入三氯化鋁，加完后在室溫?cái)嚢?-3h。然后倒入冷水中，加入1：3鹽酸至清亮為止。用乙醚提取，再用提取液回收乙醚，然后進(jìn)行水蒸氣蒸餾，硝基苯及副產(chǎn)物鄰羥基苯乙酮隨時(shí)水蒸氣蒸出，對(duì)羥基苯乙酮留在殘液內(nèi)。用乙醚提取殘液，回收乙醚后冷卻結(jié)晶即得粗品，用水重結(jié)晶即為成品。上述?；僮骺捎靡音嬉阴?/span>氯，將苯酚與乙酐加熱回流3h，即生成乙酸苯酯，收率約83%。在無(wú)水三氯化鋁作用下轉(zhuǎn)位也可不用溶劑。另外，將對(duì)氨基苯乙酮用亞硝酸鈉重氮化、水解也可制得對(duì)羥基苯乙酮。

一種高純度對(duì)羥基苯乙酮的制備方法與流程

對(duì)羥基苯乙酮作為一種精細(xì)化工中間體，可以用作醫(yī)藥中間體，如可用于合成撲熱息痛及鹽酸萊克多巴胺、抗早產(chǎn)藥、阿替洛爾等。另外，對(duì)羥基苯乙酮作為一種化妝品原料，被中國(guó)食品藥品監(jiān)督管理總局(CFDA)收錄在2014年《已使用化妝品原料名稱目錄》中。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，對(duì)羥基苯乙酮在化妝品中具備以下特點(diǎn)：①具備一定的防腐能力；②對(duì)黑曲霉的殺滅能力很強(qiáng)；③對(duì)銅綠假單細(xì)胞有一定的抑制效果(參見《日用化學(xué)工業(yè)》，2015,45:269.)。另有文獻(xiàn)報(bào)道其與1,2-己二醇、中藥組合物進(jìn)行復(fù)配；復(fù)配出來(lái)的組合物具有良好的防腐效果，對(duì)人體皮膚無(wú)傷害，克服了目前防腐劑對(duì)人體皮膚傷害大的缺陷(參見CN 104490716)。

對(duì)羥基苯乙酮傳統(tǒng)的制備方法有兩種：

(1)兩步法：首先由苯酚酯化形成乙酸苯酚酯，然后在無(wú)水三氯化鋁催化劑的作用下發(fā)生Fries重排反應(yīng)制得。如鄭州大學(xué)盧會(huì)杰用苯酚和乙酸酐加熱至回流分出乙酸，然后蒸餾出乙酸苯酚酯，再以氯苯為溶劑，無(wú)水AlCl3為L(zhǎng)ewis酸，滴加乙酸苯酚酯，反應(yīng)得到對(duì)位和鄰位產(chǎn)物(分別為69％和23％)，該法收率較低(參考：化學(xué)試劑，1993,15(4):254)。

(2)一步法：以苯酚與乙酰氯在無(wú)水AlCl3催化下，分別得到對(duì)位和鄰位產(chǎn)物(分別為31.5％和68.5％)，該法使用氯苯做溶劑(參考：DE3108076)。

傳統(tǒng)的方法得到的產(chǎn)品中或多或少都有相當(dāng)一部分的鄰位異構(gòu)體存在，影響對(duì)羥基苯乙酮的收率，且反應(yīng)過(guò)程中用到大量的AlCl3，這樣帶來(lái)的直接后果是后處理復(fù)雜，環(huán)境污染嚴(yán)重。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，提供一種高純度對(duì)羥基苯乙酮的制備方法。該方法副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率低，產(chǎn)品收率和純度高，操作簡(jiǎn)便，安全實(shí)用。

本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下措施達(dá)到：

一種高純度對(duì)羥基苯乙酮的制備方法，它包括如下步驟：乙酰氯和苯酚于溶劑中在催化劑A和催化劑B的作用下進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)后趁熱濾去催化劑，然后加入鹽酸水溶液進(jìn)行水解反應(yīng)；水解反應(yīng)后靜置分層并除去水層，得到的有機(jī)相經(jīng)洗滌除雜后降溫析晶，分離固體得到對(duì)羥基苯乙酮粗品；其中所述催化劑A選自AlCl3或FeCl3中的任意一種，催化劑B選自LiCl、KCl或CsCl中的任意一種。

上述方法得到的對(duì)羥基苯乙酮粗品經(jīng)過(guò)重結(jié)晶和脫色后，得到對(duì)羥基苯乙酮。經(jīng)過(guò)該步驟處理后，可直接得到純度在99.5％以上的對(duì)羥基苯乙酮。

酯化反應(yīng)中，催化劑A與苯酚的摩爾比優(yōu)選為1.5～3:1，所述催化劑B與苯酚的摩爾比優(yōu)選為0.05～0.5:1。本法應(yīng)用定向催化技術(shù)，采用兩種特定的高效定向催化劑，提高對(duì)位的選擇性和轉(zhuǎn)化率，其中主催化劑A與助催化劑B的摩爾比優(yōu)選為6～30:1。反應(yīng)后，對(duì)羥基苯乙酮的含量可達(dá)85％以上，例如85～90％，鄰羥基苯乙酮的含量則降至15％以下，例如10～15％。

酯化反應(yīng)的溫度優(yōu)選為40～90℃，進(jìn)一步優(yōu)選為50～70℃。酯化反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為4～8hr。

酯化反應(yīng)中，乙酰氯和苯酚的摩爾比優(yōu)選為1.0～1.1:1。

酯化反應(yīng)中的溶劑以及向酯化反應(yīng)液中補(bǔ)加的溶劑可以是氯苯或鄰二氯苯，其中優(yōu)選為鄰二氯苯。

酸化反應(yīng)中采用乙酰氯代替醋酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)，副產(chǎn)鹽酸可直接用于下步水解，避免產(chǎn)生副產(chǎn)物醋酸。

酸化反應(yīng)中，一種優(yōu)選的操作條件為：將催化劑A和B加入到反應(yīng)溶劑中，控制適宜的溫度，緩慢加入乙酰氯，然后在上述溫度下再加入苯酚進(jìn)行反應(yīng)，加完維持反應(yīng)4～8hr，直至苯酚反應(yīng)完全。反應(yīng)產(chǎn)生的HCl氣體經(jīng)水吸收后，可用于下步水解反應(yīng)。

水解反應(yīng)中，鹽酸水溶液的質(zhì)量濃度優(yōu)選為5～15％。水解反應(yīng)一般在攪拌下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選在半小時(shí)以上。水解反應(yīng)的溫度為15～35℃，優(yōu)選20～30℃，即常溫。

水解反應(yīng)后得到的有機(jī)相可經(jīng)過(guò)酸洗、堿洗和水洗除雜，特別是除去多余的金屬鹽等雜質(zhì)。

本發(fā)明的各反應(yīng)可采用一鍋法進(jìn)行，反應(yīng)中的中間產(chǎn)物乙酰苯酚酯不分離提純，直接進(jìn)行Fries重排反應(yīng)，減少了中間處理過(guò)程，簡(jiǎn)化了操作，提高了效率。

有機(jī)相經(jīng)洗滌除雜后優(yōu)選降溫至0℃以下進(jìn)行析晶，可采用過(guò)濾或離心等方法分離出濾餅或沉淀物，即為對(duì)羥基苯乙酮粗品，鄰位產(chǎn)物溶于濾液之中。分離對(duì)羥基苯乙酮粗品后的液體可進(jìn)行減壓蒸餾，以進(jìn)一步回收溶劑和鄰羥基苯乙酮副產(chǎn)物。

本發(fā)明的一種具體實(shí)施方案包括如下步驟：

①將催化劑A和B加入到反應(yīng)溶劑中，控制溫度條件，緩慢加入乙酰氯，然后在上述溫度下，再加入苯酚進(jìn)行反應(yīng)，加完維持反應(yīng)4～8hr，直至苯酚反應(yīng)完全。反應(yīng)產(chǎn)生的HCl氣體經(jīng)水吸收后，用于下步水解反應(yīng)。

②反應(yīng)后，趁熱濾去催化劑，再加入鹽酸水溶液，攪拌半小時(shí)以上；然后靜置分層，除去水層；有機(jī)相再經(jīng)酸洗、堿洗、水洗，去除多余的金屬鹽等雜質(zhì)。

③將步驟②中的有機(jī)層，降溫至0℃以下，析晶，過(guò)濾，濾餅即為對(duì)羥基苯乙酮粗品，鄰位產(chǎn)物溶于濾液之中。

④將步驟③得到的對(duì)羥基苯乙酮粗品用水重結(jié)晶，活性炭脫色，得到對(duì)羥基苯乙酮。

⑤將步驟③得到的濾液進(jìn)行減壓蒸餾，回收溶劑和副產(chǎn)——鄰羥基苯乙酮。

本發(fā)明的有益效果是：用乙酰氯代替醋酸酐與苯酚進(jìn)行酯化反應(yīng)，通過(guò)“一鍋法”制備對(duì)羥基苯乙酮，中間產(chǎn)物無(wú)需提純，直接進(jìn)行Fries重排反應(yīng)，減少了中間處理過(guò)程，簡(jiǎn)化了操作，提高了效率。其中副產(chǎn)鹽酸可直接用于下步水解，避免產(chǎn)生副產(chǎn)物醋酸。其中采用的定向催化技術(shù)，提高了對(duì)位的選擇性和轉(zhuǎn)化率。反應(yīng)后，對(duì)羥基苯乙酮的含量可為85～90％，其中鄰羥基苯乙酮的含量?jī)H為10～15％。本方法可直接得到純度在99.5％以上的對(duì)羥基苯乙酮。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	25g