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 黃血鹽鈉

中文名稱     黃血鹽鈉

中文同名     六氰基鐵鈉;亞鐵氰化鈉

英文名稱     Sodium ferrocyanide

化學(xué)式        C6FeN6Na4

分子量        303.91

CAS編號    13601-19-9

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標值

含量,％         ≥96% 

PSA：        142.74000

LOGP：     0.09818

熔點 108 °C

沸點 263 °C(lit.)

密度 1.054 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 1.509

閃點 150 °C

化學(xué)特性

亞鐵氰化鈉又稱黃血鹽鈉為檸檬黃色單斜晶系棱形或針狀結(jié)晶。 溶于水，不溶于醇。

產(chǎn)品用途

1.亞鐵氰化鈉主要用于制造藍色顏料、油漆、油墨、曬圖紙，亦用于鋼鐵滲碳、鞣革、金屬表面防腐以及用作制取赤血鹽的原料

2.食鹽抗結(jié)劑；結(jié)晶緩和劑。用于食鹽、葡萄酒。

3.是制造藍色顏料的原料，用于油漆、涂料和油墨。印染工業(yè)中用于制藍色曬圖紙。醫(yī)藥工業(yè)用于醫(yī)藥品生產(chǎn)過程中的去鐵劑。亦用于鋼鐵滲碳、鞣革、金屬表面防腐，以及制取赤血鹽等。

4.用于鈀、銀、鋨的分析測定，還用于高鐵試劑

5.用作照相材料、制備赤血鹽、顏料等，亦可用于鋼鐵滲碳、鞣革、染色、印刷、制藥等

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。      

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

焦爐氣副產(chǎn)回收法 焦爐氣中含有一定量的氫氰酸氣體，經(jīng)水吸收后的含氰廢水，先用蒸汽解吸，放出的氰化氫在填充有鐵刨花的塔中用純堿液循環(huán)吸收，經(jīng)沉降除雜得亞鐵氰化鈉。其

6HCN+Fe+2Na2CO3→Na4Fe(CN)6+H2↑+2CO2↑+2H2O

含氰化鈉廢液回收法含氰化鈉渣經(jīng)浸取、過濾得氰化鈉溶液，與氯化鈣、硫酸亞鐵反應(yīng)生成亞鐵氰化鈉。反應(yīng)在加熱至50℃開始，在80℃下維持反應(yīng)約30～40 min，游離氰根含量在0.01%～0.025%時反應(yīng)結(jié)束。

上述溶液經(jīng)過濾機過濾，減壓蒸發(fā)，液體濃縮至密度1.2l～1.23時，經(jīng)過濾、冷卻結(jié)晶至20℃，再離心分離、在30～40℃下干燥，制得成品。其

6NaCN+FeSO4+CaCl2→Na4Fe(CN)6+CaSO4+2NaCl

氰熔體法 將氰熔體與硫酸亞鐵按一定配料比加入反應(yīng)器中，在堿性條件下反應(yīng)，生成亞鐵氰化鈉和亞鐵氰化鈣混合溶液及硫酸鈣沉淀，經(jīng)過濾除去硫酸鈣和雜質(zhì)，清液在脫鈣反應(yīng)器中，加入純堿使亞鐵氰化鈣轉(zhuǎn)化成亞鐵氰化鈉，過濾除去碳酸鈣，純凈的亞鐵氰化鈉溶液再經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、分離、干燥，制得成品。其

4Ca(CN)2+4NaCN+2FeSO4→Ca2Fe(CN)6+Na4Fe(CN)6+2CaSO4↓

Ca2Fe(CN)6+2Na2CO3→Na4Fe(CN)6+2CaCO3↓ 由氰化鈉溶液與硫酸亞鐵、氯化鈣反應(yīng)，然后經(jīng)濃縮、結(jié)晶分離而得。

鑒別試驗

取1%試樣液l0ml，加氯化鐵試液(TS-101)1ml，應(yīng)產(chǎn)生深藍色沉淀。 含量分析 準確稱取試樣約3g，放入一400ml燒杯中，加225ml水溶解，再小心地加硫酸試液(TS-240)約25ml。在攪拌下加正二氮雜菲試液(TS162)1滴，用0.1mol/L硫酸鈰滴定至突然從橙色變成純黃色。每毫升0.1moL/L硫酸鈰相當于亞鐵氰化鈉[Na4 Fe(CN) 6?10H2O]96.81mg。

一種焦化工業(yè)黃血鹽鈉的溶析結(jié)晶精制方法

[0001] 本發(fā)明屬于煉焦化產(chǎn)回收【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種焦化工業(yè)黃血鹽鈉的溶析結(jié)晶 精制方法。

【背景技術(shù)】

[0002] 黃血鹽鈉（sodium ferrocyanide，Na4Fe(CN)6 ·10Η20)，也稱亞鐵氰化鈉，黃鈉。黃 血鹽鈉是淡黃色結(jié)晶，易溶于水，不溶于乙醇。黃血鹽鈉主要用于醫(yī)藥、顏料、鞣革、冶煉和 化學(xué)工業(yè)的重要原料。

[0003] 煉焦化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)黃血鹽鈉的工藝主要有以下2種：（1)以剩余氨水（或濃氨水） 為原料，經(jīng)蒸氨得到含HCN、H2S、C02、NH3等氣體，再通過Na 2CO3堿液吸收后與鐵屑反應(yīng)生成 黃血鹽鈉；（2)以終冷水為原料，經(jīng)過解析塔塔頂逸出的含HCN水蒸汽與填料鐵刨花、Na 2CO3 反應(yīng)生成黃血鹽鈉。但無論是剩余氨水，還是終冷水，都直接與焦爐煤氣接觸，其成分非常 復(fù)雜，以其為原料生產(chǎn)黃血鹽過程中存在很多副反應(yīng)，從而導(dǎo)致煉焦化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)的黃血 鹽產(chǎn)品質(zhì)量偏低，長期存在產(chǎn)品純度低、顏色帶灰（或帶綠）、水分含量高等問題。此外，煉 焦化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)的黃血鹽鈉結(jié)晶粒度比較細小，母液包藏現(xiàn)象嚴重也是影響

其產(chǎn)品質(zhì)量低 的重要因素。

[0004]目前，市場對高品質(zhì)黃血鹽鈉的需求很大，但產(chǎn)品質(zhì)量低限制了焦化工業(yè)黃血鹽 鈉產(chǎn)品的應(yīng)用和銷售。因此，以焦化工業(yè)黃血鹽鈉粗品為原料，采用重結(jié)晶法提升其產(chǎn)品質(zhì) 量，以提高產(chǎn)品附加值，具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種焦化工業(yè)黃血鹽鈉的溶析結(jié)晶精 制方法，該方法具有工藝簡單、條件溫和、能耗低、易于工業(yè)化等優(yōu)點。

[0006] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案的具體步驟是： 步驟一、在200?400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先將焦化工業(yè)黃血鹽鈉與水加入攪拌釜，配 制成35?40wt%的黃血鹽鈉溶液，再向其加入占黃血鹽鈉干品質(zhì)量0. 5?3wt%的活性炭，恒溫 攪拌0. 5~lh，然后在8(n〇(TC下過濾，制得黃血鹽鈉結(jié)晶母液； 步驟二、在200?400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟一制備的黃血鹽鈉結(jié)晶母液中加入 晶種，保溫攪拌養(yǎng)晶15~30min，制得懸濁晶漿； 步驟三、在20(T400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟二中制備的懸濁晶漿中加入溶析劑， 溶析劑的加入量為5~8V，溶析劑的加入采用變速流加的方式，溶析劑流加結(jié)束后，過濾、洗 滌、干燥，制得黃血鹽鈉晶體，濾液和洗滌水備用； 步驟四、將步驟三中的濾液和洗滌水送入精餾塔，塔頂采集的餾分是95、9. 5wt%的溶 析劑，送入步驟三作為溶析劑循環(huán)使用，塔底采集的餾分主要是水，送入步驟一中作為溶解 焦化工業(yè)黃血鹽鈉的補充。

[0007] 所述的焦化工業(yè)黃血鹽鈉是指煉焦化學(xué)工業(yè)中以剩余氨水（或濃氨水）或終冷水 為原料，產(chǎn)生含氰蒸汽后與填料鐵刨花、Na2CO3反應(yīng)生成的工業(yè)黃血鹽鈉。

[0008] 所述的活性炭為生物炭。

[0009] 所述的晶種是指經(jīng)研磨篩分制備得到的粒度為17(Γ200目的黃血鹽鈉晶體。

[0010] 所述的溶析劑是乙醇、丙酮、異丙醇和甲醇中的一種。

[0011] 所述的V是指步驟二所得懸濁晶漿中水的體積。

[0012] 所述的溶析劑變速流加的方式是指溶析劑分三個階段連續(xù)加入，第一階段溶析劑 的加入量為0. 5~1. 0V，流加時間為1~3 h ;第二階段溶析劑的加入量為I. (Γ3. 0V，流加時間 為2?3h ;第三階段溶析劑的加入量為3. 5?4. 0V，流加時間為f 2 h。

[0013] 由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果： (1)本發(fā)明所涉及的焦化工業(yè)黃血鹽鈉的溶析結(jié)晶精制方法，利用生物炭的吸附作用， 不僅可以去除焦化工業(yè)生產(chǎn)黃血鹽鈉過程中副反應(yīng)產(chǎn)生的FeS、普魯士藍、亞鐵藍、Fe(OH)2 等細微膠體或沉淀，還對重金屬雜質(zhì)具有很好的去除效果。而上述細微膠體或沉淀正是影 響焦化工業(yè)生產(chǎn)黃血鹽鈉產(chǎn)品顏色的主要、關(guān)鍵因素。

[0014] (2)本發(fā)明所涉及的焦化工業(yè)黃血鹽鈉的溶析結(jié)晶精制方法，采用的溶析結(jié)晶法 可在常溫下操作，相較于傳統(tǒng)的黃血鹽鈉冷卻結(jié)晶工藝，條件溫和，能耗低。而且，結(jié)晶完畢 后母液通過精餾塔，可以實現(xiàn)溶析劑的循環(huán)使用，塔底的廢水可用作黃血鹽鈉的溶解水，因 而本發(fā)明沒有廢液產(chǎn)生。

[0015] (3)本發(fā)明所涉及的焦化工業(yè)黃血鹽鈉的溶析結(jié)晶精制方法，采用加晶種控制結(jié) 晶和溶析劑變速流加的組合策略，可使黃血鹽鈉的溶析結(jié)晶過程維持在比較低的過飽和度 下進行，從而能夠獲得平均粒徑大、粒度分布均勻的黃血鹽鈉晶體產(chǎn)品，有效避免了因產(chǎn)品 細小而引起的母液包藏現(xiàn)象，從而有效提高了產(chǎn)品純度。

【專利附圖】

【附圖說明】

[0016] 圖1本發(fā)明工藝流程圖。

【具體實施方式】

[0017] 下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。

[0018] 實施例1 一種焦化工業(yè)黃血鹽鈉的溶析結(jié)晶精制方法，其具體步驟是： 步驟一、在200?400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先將焦化工業(yè)黃血鹽鈉與水加入攪拌釜，配 制成35?40wt%的黃血鹽鈉溶液，再向其加入占黃血鹽鈉干品質(zhì)量0. 5?3wt%的生物炭，恒溫 攪拌0. 5~lh，然后在8(n〇(TC下過濾，制得黃血鹽鈉結(jié)晶母液； 步驟二、在200?400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟一制備的黃血鹽鈉結(jié)晶母液中加入 晶種，保溫攪拌養(yǎng)晶15~30min，制得懸濁晶漿； 步驟三、在20(T400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟二中制備的懸濁晶漿中加入溶析劑， 溶析劑的加入量為5~8V，溶析劑的加入采用變速流加的方式，溶析劑流加結(jié)束后，過濾、洗 滌、干燥，制得黃血鹽鈉晶體，濾液和洗滌水備用； 步驟四、將步驟三中的濾液和洗滌水送入精餾塔，塔頂采集的餾分是95、9. 5wt%的溶 析劑，送入步驟三作為溶析劑循環(huán)使用，塔底采集的餾分主要是水，送入步驟一中作為溶解 焦化工業(yè)黃血鹽鈉的補充。

[0019] 所述的焦化工業(yè)黃血鹽鈉是指煉焦化學(xué)工業(yè)中以剩余氨水為原料，通過蒸氨塔產(chǎn) 生含氰蒸汽后與填料鐵刨花、Na 2CO3反應(yīng)生成的工業(yè)黃血鹽鈉。

[0020] 所述的晶種是指經(jīng)研磨篩分制備得到的粒度為17(Γ200目的黃血鹽鈉晶體。

[0021] 所述的溶析劑是乙醇。

[0022] 所述的V是指步驟二所得懸濁晶漿中水的體積。

[0023] 所述的溶析劑變速流加的方式是指溶析劑分三個階段連續(xù)加入，第一階段溶析劑 的加入量為〇. 5~1. 0V，流加時間為1~3 h ;第二階段溶析劑的加入量為I. (Γ3. 0V，流加時間 為2?3h ;第三階段溶析劑的加入量為3. 5?4. 0V，流加時間為f 2 h。

[0024] 實施例2 除所述的焦化工業(yè)黃血鹽鈉是指煉焦化學(xué)工業(yè)中以終冷水為原料，解析產(chǎn)生含氰蒸汽 后與填料鐵刨花、Na2CO3反應(yīng)生成的工業(yè)黃血鹽鈉外，其余同實施例1。

[0025] 實施例3 除所述的溶析劑是丙酮外，其余同實施例1。

[0026] 實施例4 除所述的溶析劑是異丙醇外，其余同實施例1。

【權(quán)利要求】

1. 一種焦化工業(yè)黃血鹽鈉的溶析結(jié)晶精制方法，其特征在于，具體按以下步驟完成： 步驟一、在200?400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，先將焦化工業(yè)黃血鹽鈉與水加入攪拌釜，配 制成35?40wt%的黃血鹽鈉溶液，再向其加入占黃血鹽鈉干品質(zhì)量0. 5?3wt%的活性炭，恒溫 攪拌0. 5~lh，然后在8(n〇(TC下過濾，制得黃血鹽鈉結(jié)晶母液； 步驟二、在200?400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟一制備的黃血鹽鈉結(jié)晶母液中加入 晶種，保溫攪拌養(yǎng)晶15~30min，制得懸濁晶漿； 步驟三、在20(T400r/min的轉(zhuǎn)速條件下，向步驟二中制備的懸濁晶漿中加入溶析劑， 溶析劑的加入量為5~8V，溶析劑的加入采用變速流加的方式，溶析劑流加結(jié)束后，過濾、洗 滌、干燥，制得黃血鹽鈉晶體，濾液和洗滌水備用； 步驟四、將步驟三中的濾液和洗滌水送入精餾塔，塔頂采集的餾分是95、9. 5wt%的溶 析劑，送入步驟三作為溶析劑循環(huán)使用，塔底采集的餾分主要是水，送入步驟一中作為溶解 焦化工業(yè)黃血鹽鈉的補充。

2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的焦化工業(yè)黃血鹽鈉的溶析結(jié)晶精制方法，其特征在于，所述 的焦化工業(yè)黃血鹽鈉是指煉焦化學(xué)工業(yè)中以剩余氨水（或濃氨水）或終冷水為原料，產(chǎn)生 含氰蒸汽后與填料鐵刨花、Na 2CO3反應(yīng)生成的工業(yè)黃血鹽鈉。

3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的焦化工業(yè)黃血鹽鈉的溶析結(jié)晶精制方法，其特征在于，所述 的活性炭為生物炭。

4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的焦化工業(yè)黃血鹽鈉的溶析結(jié)晶精制方法，其特征在于，所述 的晶種是指經(jīng)研磨篩分制備得到的粒度為17(Γ200目的黃血鹽鈉晶體。

5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的焦化工業(yè)黃血鹽鈉的溶析結(jié)晶精制方法，其特征在于，所述 的溶析劑是乙醇、丙酮、異丙醇和甲醇中的一種。

6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的焦化工業(yè)黃血鹽鈉的溶析結(jié)晶精制方法，其特征在于，所述 的V是指步驟二所得懸濁晶漿中水的體積。

7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的焦化工業(yè)黃血鹽鈉的溶析結(jié)晶精制方法，其特征在于，所述 的溶析劑變速流加的方式是指溶析劑分三個階段連續(xù)加入，第一階段溶析劑的加入量為 0. 5~1. 0V，流加時間為1~3 h ;第二階段溶析劑的加入量為I. (Γ3. 0V，流加時間為2~3h ;第 三階段溶析劑的加入量為3. 5?4. 0V，流加時間為廣2 h。

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產(chǎn)品信息
[重量]	500g
[顏色]	黃色
危險性類別
[危險性類別]	非?；?/td>