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 2,4-二氯苯乙酰氯

中文名稱     2,4-二氯苯乙酰氯

中文同名     2,4-二氯苯乙酰氯

英文名稱     2,4-DICHLORO-PHENYL-ACETYL CHLORIDE

化學(xué)式        C8H5Cl3O

分子量        223.48

CAS編號    53056-20-5

質(zhì)檢信息

沸點 129-130°C 

密度 1,308 g/cm3 

折射率 1.443 

閃點 129-130°C

化學(xué)特性

1.無色至黃色透明液體

產(chǎn)品用途

1.合成螺螨酯的關(guān)鍵中間體

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種2,4-二氯苯乙酰氯合成的方法與流程

2,4-二氯苯乙酰氯，是合成螺螨酯的關(guān)鍵中間體，螺螨酯是重要的一種殺螨劑，具有以下優(yōu)點：1、結(jié)構(gòu)新穎、作用機理獨特：作用機制是抑制有害螨體內(nèi)的脂肪合成，破壞螨蟲的能量代謝活動，最終殺死害螨。2、殺螨譜廣，對常規(guī)的螨類均有很好的活性。3、卵幼兼殺，持效期長：具有強力殺卵作用，對若螨、雌成螨均有殺滅效果；柑農(nóng)用5000倍螺螨酯稀釋液就能控制全爪螨危害達40-50天，且耐雨水沖刷。4、低毒、低殘留、安全性好，適合于無公害生產(chǎn)。5、無交互抗性，非感溫農(nóng)藥。目前合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法主要是用氯化亞砜，產(chǎn)生大量的廢酸且不易處理。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：目前工藝存在的問題在于反應(yīng)過程中有二氧化硫與氯化氫的生成，吸收后產(chǎn)生大量的廢酸。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：

一種合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于：將2,4-二氯苯乙酸溶解在二氯乙烷中，緩慢加入三光氣，控制溫度不超過40℃，反應(yīng)1小時，減壓脫去溶劑，得到產(chǎn)品2,4-二氯苯乙酰氯。

所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于用三光氣代替氯化亞砜。

所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于反應(yīng)生成2,4-二氯苯乙酰氯后不用再進行提純，即可得到符合下一步生成的產(chǎn)品。

所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于，所使用的三光氣摩爾比為1:1.05—1.3之間，優(yōu)選1.1。

所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于，所使用的溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯的其中一種，優(yōu)選二氯乙烷，所用的量為質(zhì)量的2.5倍。

所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于，反應(yīng)溫度30—60℃，優(yōu)選溫度為40℃。

所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于，所產(chǎn)生的尾氣需要有尾氣吸收系統(tǒng)。

所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于，溶劑需要減壓脫去，溫度控制在50℃以下。

所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于，生成的產(chǎn)品無需進一步提純，可以直接用于下一步反應(yīng)。

采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：

使用三光氣，產(chǎn)生的廢氣為二氧化碳，避免了原工藝使用氯化亞砜的弊端；由于三光氣和2,4-二氯苯乙酰氯更易于反應(yīng)，可以降低反應(yīng)溫度，減少副反應(yīng)的生成，收率由原來的94％提高至97％以上，含量提高至99％以上。解決了氯化亞砜對設(shè)備的腐蝕問題，且氯化亞砜使用過量，回收起來比較困難。產(chǎn)品顏色及質(zhì)量有了明顯提高，無需進一步精制，即可用于下一步反應(yīng)，多后續(xù)產(chǎn)品的顏色有改觀。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細(xì)的說明。

實施例1

在裝有尾氣吸收裝置的反應(yīng)瓶中加入65g 2,4-二氯苯乙酸和130ml二氯乙烷溶液，控制溫度不超過40℃，緩慢加入33g三光氣，控制溫度30—40℃反應(yīng)，反應(yīng)時間為1小時，反應(yīng)完畢，減壓回收二氯乙烷，剩余物即為2,4-二氯苯乙酰氯68.74g，含量：99％收率：97％，可直接用于下一步反應(yīng)。

實施例2

在裝有尾氣吸收裝置的反應(yīng)瓶中加入65g 2,4-二氯苯乙酸和130ml二氯乙烷溶液，控制溫度不超過40℃，緩慢加入34.5g三光氣，控制溫度30—40℃反應(yīng)，反應(yīng)時間為1小時，反應(yīng)完畢，減壓回收二氯乙烷，剩余物即為2,4-二氯苯乙酰氯69.6g，含量：99％收率：98％，可直接用于下一步反應(yīng)。

實施例3

在裝有尾氣吸收裝置的反應(yīng)瓶中加入65g 2,4-二氯苯乙酸和130ml二氯乙烷溶液，控制溫度不超過40℃，緩慢加入36g三光氣，控制溫度30—40℃反應(yīng)，反應(yīng)時間為1小時，反應(yīng)完畢，減壓回收二氯乙烷，剩余物即為2,4-二氯苯乙酰氯69.5g，含量：99％收率：98％，可直接用于下一步反應(yīng)。

對比例1

在裝有回流及尾氣吸收裝置的反應(yīng)瓶中加入65g 2,4-二氯苯乙酸和130ml二氯乙烷溶液，控制溫度不超過40℃，緩慢加入41.5g氯化亞砜，升溫至回流，反應(yīng)時間為1小時，反應(yīng)完畢，減壓回收二氯乙烷，剩余物料在-0.1MPa，約116℃蒸出餾分即為產(chǎn)品66.6g，含量：98.4％收率：94％。

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