2,6-二氟苯甲醛
中文名稱 2,6-二氟苯甲醛
中文同名 2,6-二氟苯甲醛
英文名稱 2,6-Difluorobenzaldehyde
化學(xué)式 C7H4F2O
分子量 142.1
CAS編號 437-81-0
質(zhì)檢信息
質(zhì)檢項目 指標(biāo)值
含量,% ≥98%
PSA: 17.07000
LOGP: 1.77730
熔點 15-17 °C(lit.)
沸點 82-84 °C15 mm Hg(lit.)
密度 1.317 g/mL at 25 °C(lit.)
折射率 n20/D 1.502(lit.)
閃點 164 °FChemicalBook
化學(xué)特性
2,6-二氟苯甲醛為無色至黃色液體或低熔點固體,對空氣敏感。熔點 15-17℃。沸點 82-86℃/15mmHg。密度 ρ(20)1.317g/mL。折光率 n20/D1.502-1.510。閃點 163.4℉/73℃,可燃,具刺激性。
產(chǎn)品用途
2,6-二氟苯甲醛用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、液晶材料中間體。
儲藏措施
1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。
2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲。
3.保持容器密封。
4.遠(yuǎn)離火種、熱源,防止陽光直射。
5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。
6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。
7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。
8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。
9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。
10.防止粉塵和氣溶膠生成。
急救措施
【食入】攝入不可能。但是,如果攝入,獲得緊急醫(yī)療照顧。
【吸入】如果克服被曝光,將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。
【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚,用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的,首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧,如果不良影響或刺激。
【眼睛】眼睛接觸的情況下,立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。
2,6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置的制造方法
[0001]本實用新型涉及農(nóng)藥、醫(yī)藥、液晶原料的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及2,6_二氟苯甲醛的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]2,6_ 二氟苯甲醛,分子式:C7H4F2O,分子量為142.10,成品為淡黃色液體或固體。2,6-二氟苯甲醛是一種重要的有機化工原料,為醫(yī)藥、農(nóng)藥、液晶材料的中間體,可以用于
合成新型抗病毒藥物和苯甲酰脲類殺蟲劑,還可以合成氟代十二苯基卟啉類化合物。
[0003]現(xiàn)行的2,6-二氟苯甲醛的合成方法有:電化學(xué)法、化學(xué)法、氟化法等,但以上各種2,6_ 二氟苯甲醛的生產(chǎn)存在的缺陷是:生產(chǎn)控制困難,產(chǎn)量低、成本高,不能適合市場需求。
【實用新型內(nèi)容】
[0004]本實用新型目的是提出一種易于生產(chǎn)控制、產(chǎn)量高的2,6_二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置。
[0005]本實用新型包括氟化反應(yīng)釜、蒸餾釜、第一冷凝器、精餾釜、精餾塔、第二冷凝器,所述氟化反應(yīng)釜設(shè)有加料口、出料口、攪拌器和加熱系統(tǒng),所述氟化反應(yīng)釜還設(shè)有氮氣通入口、環(huán)丁砜通入口、甲苯通入口和回流口;氟化反應(yīng)釜的出料口通過管道與蒸餾釜連接,蒸餾釜還設(shè)有氮氣通入口、蒸餾口、攪拌器和加熱系統(tǒng);蒸餾釜的蒸餾口通過管道與第一冷凝器的進(jìn)料端連接,第一冷凝器的出料端分別連接第一環(huán)丁砜接收罐和初品接收罐;在初品接收罐的出料口通過管道連接在過橋釜的進(jìn)料口上,過橋釜的出料口通過管道連接精餾釜;精餾釜連接精餾塔,精餾釜還設(shè)有氮氣通入口和加熱系統(tǒng);精餾塔的餾出口通過第二冷凝器分別與產(chǎn)品罐、第二環(huán)丁砜接收罐和前餾份罐連接;蒸餾釜連接真空栗。
[0006]本實用新型是針對無氧條件下,將2,6_二氯苯甲醛、四丁基氯化銨、環(huán)丁砜和無水氟化鉀混合氟化反應(yīng)取得2,6_ 二氟苯甲醛的生產(chǎn)工藝而開發(fā)的。其工作原理是:
[0007]通過氟化反應(yīng)釜的環(huán)丁砜通入口和甲苯通入口分別將環(huán)丁砜溶于甲苯加入氟化反應(yīng)釜,通過氟化反應(yīng)釜的加熱系統(tǒng)和攪拌器,使環(huán)丁砜溶于甲苯后升溫脫除水和甲苯,以使在氟化反應(yīng)釜內(nèi)存留無水環(huán)丁砜。脫除的水和甲苯分別由氟化反應(yīng)釜的回流口分別回收入甲苯儲存罐和廢水回收罐。
[0008]經(jīng)加料口再向氟化反應(yīng)釜加入無水氟化鉀、四丁基氯化銨和2,6-二氯苯甲醛,由氮氣通入口通過氮氣,在無氧的條件下,開啟氟化反應(yīng)釜的攪拌器和加熱系統(tǒng),以保障氟化反應(yīng)的進(jìn)行。
[0009]氟化反應(yīng)形成的混合料經(jīng)氟化反應(yīng)釜的的出料口進(jìn)入蒸餾釜,進(jìn)行蒸餾,餾出2,6-二氟苯甲醛和環(huán)丁砜的混合物。蒸餾釜時通過真空栗使蒸餾釜達(dá)到一定的真空度,通過蒸餾釜的氮氣通入口保持無氧的條件,通過攪拌器和加熱系統(tǒng),達(dá)到一定的溫度。餾出2,6_二氟苯甲醛和環(huán)丁砜的混合物經(jīng)過蒸餾釜的蒸餾口、冷凝器冷卻后,由管道存入初品接收罐,也可直接進(jìn)入過橋釜,等待精餾。剩余的環(huán)丁砜可在200Pa的高真空下蒸出后經(jīng)蒸餾釜的蒸餾口存入第一環(huán)丁砜接收罐,以重復(fù)使用。
[0010]由過橋釜進(jìn)入精餾釜內(nèi)的2,6_二氟苯甲醛和環(huán)丁砜的混合物,在真空栗的真空控制下,在氮氣通入口的無氧條件下,通過加熱系統(tǒng)控制溫度,以實現(xiàn)對2,6-二氟苯甲醛和環(huán)丁砜的分離精餾。前餾份進(jìn)入前餾份罐,餾出的2,6_ 二氟苯甲醛經(jīng)過冷凝器存入產(chǎn)品罐,存留的環(huán)丁砜存入第二環(huán)丁砜接收罐
[0011]本實用新型可保障生產(chǎn)在無水、無氧條件下進(jìn)行氟化反應(yīng),通過該方法能夠得到高質(zhì)量、高合成轉(zhuǎn)化率的工業(yè)產(chǎn)品,也提高了工業(yè)化生產(chǎn)效率。
[0012]進(jìn)一步地,本實用新型在所述環(huán)丁砜通入口上連接高位環(huán)丁砜儲存罐,在高位環(huán)丁砜儲存罐的加料口上連接環(huán)丁砜加料栗。通過環(huán)丁砜加料栗可控制每次栗入的環(huán)丁砜用量。采用高位環(huán)丁砜儲存罐方便放料。
[0013]為了節(jié)省道路,本實用新型氟化反應(yīng)釜的甲苯通入口連接甲苯儲存罐,氟化反應(yīng)釜的回流口通過第三冷凝器和轉(zhuǎn)換閥門分別連接甲苯儲存罐和廢水回收罐。通過轉(zhuǎn)換閥門可達(dá)到甲苯的加料和回收的目的。
【附圖說明】
[0014]圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]圖2為圖1的部分局部放大圖。
[0016]圖3為圖1的另一部分局部放大圖。
【具體實施方式】
[0017]如圖1、2、3所示,本實用新型的氟化反應(yīng)釜I設(shè)有加料口、出料口、第一攪拌器、第一加熱系統(tǒng)、氮氣通入口、環(huán)丁砜通入口、甲苯通入口和回流口;氟化反應(yīng)釜I的出料口通過管道與蒸餾釜2連接。在環(huán)丁砜通入口上連接高位環(huán)丁砜儲存罐3,在高位環(huán)丁砜儲存罐3的加料口上連接環(huán)丁砜加料栗4 ο氟化反應(yīng)釜I的甲苯通入口連接甲苯儲存罐5,氟化反應(yīng)釜I的回流口通過第三冷凝器6和轉(zhuǎn)換閥門7分別連接甲苯儲存罐5和廢水回收罐8。
[0018]蒸餾釜2還設(shè)有氮氣通入口、蒸餾口、第二攪拌器和第二加熱系統(tǒng);蒸餾釜2的蒸餾口通過管道與第一冷凝器9的進(jìn)料端連接,第一冷凝器9的出料端分別連接第一環(huán)丁砜接收觸11和初品接收觸1。
[0019]在初品接收罐10的出料口通過管道連接在過橋釜12的進(jìn)料口上,過橋釜12的出料口通過管道連接精餾釜13。
[0020]精餾釜13連接精餾塔14,精餾釜13還設(shè)有氮氣通入口和第三加熱系統(tǒng)。
[0021 ]精餾塔14的餾出口通過第二冷凝器15分別與產(chǎn)品罐16、第二環(huán)丁砜接收罐17和前餾份罐18連接。
[0022]蒸餾釜2和真空栗19連接。
【主權(quán)項】
1.2,6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置,包括氟化反應(yīng)釜、蒸餾釜、第一冷凝器、精餾釜、精餾塔、第二冷凝器,所述氟化反應(yīng)釜設(shè)有加料口、出料口、第一攪拌器和第一加熱系統(tǒng),其特征在于:所述氟化反應(yīng)釜還設(shè)有氮氣通入口、環(huán)丁砜通入口、甲苯通入口和回流口;氟化反應(yīng)釜的出料口通過管道與蒸餾釜連接,蒸餾釜還設(shè)有氮氣通入口、蒸餾口、第二攪拌器和第二加熱系統(tǒng);蒸餾釜的蒸餾口通過管道與第一冷凝器的進(jìn)料端連接,第一冷凝器的出料端分別連接第一環(huán)丁砜接收罐和初品接收罐;在初品接收罐的出料口通過管道連接在過橋釜的進(jìn)料口上,過橋釜的出料口通過管道連接精餾釜;精餾釜連接精餾塔,精餾釜還設(shè)有氮氣通入口和第三加熱系統(tǒng);精餾塔的餾出口通過第二冷凝器分別與產(chǎn)品罐、第二環(huán)丁砜接收罐和前餾份罐連接;蒸餾釜連接真空栗。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述2,6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置,其特征在于:在所述環(huán)丁砜通入口上連接高位環(huán)丁砜儲存罐,在高位環(huán)丁砜儲存罐的加料口上連接環(huán)丁砜加料栗。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述2,6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置,其特征在于:氟化反應(yīng)釜的甲苯通入口連接甲苯儲存罐,氟化反應(yīng)釜的回流口通過第三冷凝器和轉(zhuǎn)換閥門分別連接甲苯儲存罐和廢水回收罐。
【專利摘要】2,6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置,涉及農(nóng)藥、醫(yī)藥、液晶原料的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,本實用新型包括氟化反應(yīng)釜、蒸餾釜、第一冷凝器、精餾釜、精餾塔、第二冷凝器,本實用新型可保障生產(chǎn)在無水、無氧條件下進(jìn)行氟化反應(yīng),通過該方法能夠得到高質(zhì)量、高合成轉(zhuǎn)化率的工業(yè)產(chǎn)品,也提高了工業(yè)化生產(chǎn)效率。