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 2-氟-5-溴苯甲醛

中文名稱     2-氟-5-溴苯甲醛

中文同名     5-溴-2-氟苯甲醛

英文名稱     5-Bromo-2-fluorobenzaldehyde

化學式        C7H4BrFO

分子量        203.01

CAS編號    93777-26-5

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標值

含量,％         ≥97%

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，％ ≤0.02

PSA：         17.07000

LOGP：       2.40070

熔點 58-62°C 

沸點 230 °C(lit.) 

密度 1.71 g/mL at 25 °C(lit.) 

折射率 n20/D 1.57(lit.) 

閃點 229 °F

化學特性

2-氟-5-溴苯甲醛為無色至黃色液體或白色至黃色低熔點固體，對空氣和光敏感。不溶于水。熔點 23℃。沸點 230℃/760mmHg。密度 ρ(25)1.710g/mL。折光率 n20/D1.570。閃點 228.2℉/109℃，具刺激性。

產(chǎn)品用途

2-氟-5-溴苯甲醛用作合成有機原料或藥物中間體

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。      

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風系統(tǒng)應設(shè)有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

2-氟-5溴苯甲醛的制備方法

[0001] 本發(fā)明是一種2-氟-5溴苯甲醛的制備方法，該化合物是一種重要的醫(yī)藥中間體。

【背景技術(shù)】

[0002] 2-氟-5溴苯甲醛是一種常用的合成有機原料或藥物中間體，W02013037705A報導 了用對氟溴苯和二異丙基氨基鋰低溫_78°C反應引入醛基，但該反應過程不易控制，放大雜 質(zhì)增加收率降低，成本高，從而造成合成路線的適用性不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有的技術(shù)缺陷，提供一種原料易得，步驟簡單，反應條件溫 和，后處理簡單，成本低且能放大生產(chǎn)的2-氟-5溴苯甲醛的制備方法。

[0004] 本發(fā)明中2-氟-5溴苯甲醛的制備是通過如下路線來實現(xiàn)：

[0005]

[0006] 本發(fā)明的方法是鄰氟苯甲醛和溴代試劑在路易斯酸催化下反應，采用的溶劑 為二氯乙烷，濃硫酸，冰乙酸甲基叔丁基醚等，溴代試劑是溴素、N-溴代丁二酰亞胺、二 溴海因、溴酸鉀等，路易斯酸為無水三氯化鋁，無水溴化鋅等，粗產(chǎn)物經(jīng)減壓精餾收集 63_65°C /3mmHg饋分即為2-氟-5溴苯甲酸。

[0007] 下面通過實施例進一步說明本發(fā)明，應該理解的是，本發(fā)明實施例的制備方法僅 僅是用于說明本發(fā)明，而不是對本發(fā)明的限制，在本發(fā)明的構(gòu)思前提下對本發(fā)明的制備方 法的簡單改進都屬于本發(fā)明要求保護的范圍。

【具體實施方式】：

[0008] 實施例一：在裝有電攪拌，溫度計和冷凝管的反應器中加入223ml濃硫 酸，70g (0· 56mol)鄰氟苯甲醛，6g (0· 045mol)無水三氯化鋁，加熱到60°C分批加入 105. 5g (0. 59mol) N-溴代丁二酰亞胺，反應3-8小時，體系傾倒入冰水中，用環(huán)己烷萃取，有 機相用水洗，飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮除去環(huán)己烷得棕紅色油狀物， 減壓精餾收集63-65°C /3mmHg餾分91. 6g，收率80 %，含量98 %。

[0009] 實施例二：在裝有電攪拌，溫度計，滴液漏斗和冷凝管的反應器中加入二氯乙烷和 催化劑溴化鋅67g (0· 3mol)，于50°C~90°C攪拌下加入鄰氟苯甲醛62g (0· 5mol)，再滴加溴 素80g (0. 5mol)，加完后繼續(xù)反應2~8h。反應液水洗酸洗無水硫酸鈉干燥過濾后濃縮除去 二氯乙烷得棕紅色油狀物，減壓精餾收集63-65°C /3mmHg餾分76g，收率75 %，含量99 %。

[0010] 實施例三：在裝有電攪拌，溫度計，滴加漏斗和冷凝管的反應器中加入65%硫酸 水溶液500ml，溴酸鉀167g (lmol)，滴加鄰氟苯甲醛124. lg (lmol)，90°C反應2-3小時，向體 系加入水1000ml，用甲基叔丁基醚萃取，有機相用亞硫酸鈉水溶液洗滌后加無水硫酸鈉干 燥過濾濃縮除去甲基叔丁基醚得棕紅色油狀物，減壓精餾收集63-65°C /3mmHg餾分178g， 收率88%，含量97%。

[0011] 實施例四：在裝有電攪拌，溫度計和冷凝管的反應器中加入200ml濃硫 酸，45g (0· 36mol)鄰氟苯甲醛，6g (0· 045mol)無水三氯化鋁，加熱到60°C分批加入 53g(0. 185mol)二溴海因，反應1-3小時，體系傾倒入冰水中，用環(huán)己烷萃取，有機相用水 洗，飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮除去環(huán)己烷得棕紅色油狀物，減壓精餾 收集63-65°〇/3臟取餾分588，收率80%，含量98%。

[0012] lHNMR(400MHz，CDC13) δ 10. 29(s，1H)，7. 97(dd，J = 6. 1，2. 6Hz，1H)，7. 70(ddd，J =8. 8,4. 7,2. 6Hz, 1H), 7. 09 (dd, J = 9. 6,8. 9Hz, 1H)

[0013] 質(zhì)譜（m/z) :204, 202 (M+) 203, 201，175,173

[0014] 本發(fā)明以鄰氟苯甲醛為原料合成2氟-5溴苯甲醛，開辟了新的生產(chǎn)路線，工藝條 件穩(wěn)定，產(chǎn)物收率含量高，原料易得，生產(chǎn)綜合成本低，有廣闊的發(fā)展前景。

【主權(quán)項】

1. 一種2-氟-5溴苯甲醛的制備方法 由鄰氟苯甲醛和溴代試劑在路易斯酸催化下反應制備2-氟-5溴苯甲醛2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是以鄰氟苯甲醛為原料。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是以無水三氯化鋁或無水溴化鋅等路易斯酸為 催化劑。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是以溴素、N-溴代丁二酰亞胺、二溴海因、溴酸 鉀為溴代試劑。

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產(chǎn)品信息
[重量]	100g
[顏色]	黃色