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 3,4-二氯苯乙酸

 

中文名稱     3,4-二氯苯乙酸

中文同名     3,4-二氯苯基乙酸 

英文名稱     3,4-Dichlorophenylacetic acid

化學(xué)式        C8H6Cl2O2

分子量        205.04

CAS編號(hào)    5807-30-7

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

PSA：         37.30000

LOGP：      2.62050

密度：1.456 g/cm3

熔點(diǎn)：89-91°C(lit.)

沸點(diǎn)：328C at 760 mmHg

閃點(diǎn)：152.1C

化學(xué)特性

3,4-二氯苯乙酸為白色晶體，對(duì)環(huán)境無(wú)危害。

產(chǎn)品用途

3,4-二氯苯乙酸用作醫(yī)藥中間體

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

鹽酸胍法辛的制備方法

本發(fā)明涉及制藥領(lǐng)域關(guān)于藥物制備技術(shù)，特別是涉及一種鹽酸胍法辛的制備方法。

背景技術(shù)

鹽酸胍法辛屬于抗高血壓藥物，用于治療中度至重度高血壓?；瘜W(xué)名稱為N-脒基-2- (2，6-二氯苯基)乙酰胺單鹽酸鹽，其分子式為=C9H9Cl2 N3O ·Η(1，分子量為282. 55，結(jié)構(gòu)式為

權(quán)利要求

1.一種鹽酸胍法辛的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟 a、胍法辛的制備以鹽酸胍和2，6_二氯苯乙酰氯為基本原料，碳酸鉀為縛酸劑，乙腈為溶劑；所述鹽酸胍與2，6- 二氯苯乙酰氯二者之間的質(zhì)量比1:1. 2 1. 4 ;所述鹽酸胍與碳酸鉀二者之間的質(zhì)量比為1. 2 1. 3:1,所述鹽酸胍與乙腈二者之間加入量的比例為Ig 5 7ml ;所述2，6_ 二氯苯乙酰氯的乙腈溶液進(jìn)行混合時(shí)，其混合比例為Ig 2，6_ 二氯苯乙酰氯1 1. 2ml乙腈； 首先將原料鹽酸胍、縛酸劑碳酸鉀和溶劑乙腈加入反應(yīng)容器中，在室溫條件下不斷攪拌，在攪拌的條件下滴加配制的2，6-二氯苯乙酰氯乙腈溶液，1. 5 2h加完2，6-二氯苯乙酰氯的乙腈溶液，然后在室溫條件下進(jìn)行反應(yīng)3 4h，反應(yīng)結(jié)束后蒸除溶劑乙腈，所得反應(yīng)物中加入水?dāng)嚢璩删鶆虻臐{狀，進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后所得濾餅進(jìn)行水洗，水洗后得到胍法辛濾餅； b、鹽酸胍法辛粗品的制備將步驟a得到的胍法辛濾餅完全溶解于質(zhì)量濃度為95%的乙醇中，完全溶解后進(jìn)行過(guò)濾，所得濾液中加入質(zhì)量濃度為35 37%的鹽酸，調(diào)節(jié)其pH值至I 2，在室溫下攪拌進(jìn)行反應(yīng)30 40min，反應(yīng)結(jié)束后濃縮除去乙醇，然后冷卻至室溫析晶2 3h，析晶后抽濾得到鹽酸胍法辛粗品； C、鹽酸胍法辛粗品的精制將步驟b得到的鹽酸胍法辛粗品加入質(zhì)量濃度為95%的乙醇中，加熱至80 85°C進(jìn)行攪拌溶解，鹽酸胍法辛粗品完全溶解后冷卻至室溫進(jìn)行析晶2 3h，析晶后進(jìn)行抽濾，所得濾餅進(jìn)行干燥，干燥后得到鹽酸胍法辛產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸胍法辛的制備方法，其特征在于，步驟a中所述2，6-二氯苯乙酰氯的制備方法為在250ml三口玻璃反應(yīng)瓶中，加入70ml氯化亞砜，攪拌下加入2，6-二氯苯乙酸50g，加熱至75 79°C進(jìn)行回流反應(yīng)，回流反應(yīng)3 4h ;反應(yīng)結(jié)束后，在常壓下蒸出過(guò)量的氯化亞砜；蒸出氯化亞砜后的產(chǎn)物在真空度為O. 09 O. 097MPa下收集140 150°C餾份，得到2，6-二氯苯乙酰氯52g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸胍法辛的制備方法，其特征在于步驟a中所述鹽酸胍與2，6-二氯苯乙酰氯二者之間的質(zhì)量比1:1. 3 ;所述鹽酸胍與碳酸鉀二者之間的重量比為1. 28:1，所述鹽酸胍與乙腈二者之間加入量的比例為Ig :5. 3ml ;所述2，6-二氯苯乙酰氯的乙腈溶液進(jìn)行混合時(shí)，其混合比例為Ig 2，6_ 二氯苯乙酰氯1ml乙腈。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸胍法辛的制備方法，其特征在于步驟c中所述所得濾餅進(jìn)行干燥，其干燥溫度為105°C，干燥時(shí)間為8h，干燥后所得產(chǎn)品的含水率< O. 5%。

全文摘要

本發(fā)明公開(kāi)了一種鹽酸胍法辛的制備方法。首先以鹽酸胍和2，6-二氯苯乙酰氯為基本原料，碳酸鉀為縛酸劑，乙腈為溶劑，制備成胍法辛濾餅；然后將胍法辛與鹽酸反應(yīng)制備成鹽酸胍法辛粗品；將鹽酸胍法辛粗品加入95%的乙醇中進(jìn)行重結(jié)晶，析晶后進(jìn)行抽濾，所得濾餅進(jìn)行干燥，干燥后得到鹽酸胍法辛產(chǎn)品。本發(fā)明將2，6-二氯苯乙酰氯直接和鹽酸胍反應(yīng)，制備鹽酸胍法辛。采用本發(fā)明制備鹽酸胍法辛，操作簡(jiǎn)單，與現(xiàn)有技術(shù)相比，減少了操作步驟，降低了總反應(yīng)時(shí)間，減少能耗，并且生產(chǎn)成本低。整個(gè)制備過(guò)程污染物排放很少，污染很小，有利于環(huán)保。利用本發(fā)明技術(shù)方案制備的鹽酸胍法辛產(chǎn)品完全能夠滿足質(zhì)量要求。

 

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產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	25g