2-溴代異丁酸
中文名稱 2-溴代異丁酸英文名稱 2-Bromo-2-methylpropionic acid化學(xué)式 C4H7BrO2分子量 167CAS編號 2052-01-9
質(zhì)檢信息質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值含量,% ≥98%PSA: 37.30000LOGP: 1.24450熔點(diǎn) 44-47 °C(lit.)沸點(diǎn) 198-200 °C(lit.)密度 1.43 g/cm3折射率 1.4570 (estimate)閃點(diǎn) >230 °F規(guī)格 100克含量 98%化學(xué)特性2-溴代異丁酸白色粉末,能被熱水分解成羥基酸;溶于乙醚和乙醇,微溶于冷水。pH <7。熔點(diǎn) 41-49℃。沸點(diǎn) 198-200℃/760mmHg。密度 ρ()1.43g/mL。閃點(diǎn) 235.4℉/113℃,具腐蝕性和致敏性。對水體有高度危害。
產(chǎn)品用途2-溴代異丁酸用于多面體低聚倍半硅氧烷,化學(xué)合成。
儲藏措施1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲。3.保持容器密封。4.遠(yuǎn)離火種、熱源,防止陽光直射。5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。10.防止粉塵和氣溶膠生成。
急救措施【食入】攝入不可能。但是,如果攝入,獲得緊急醫(yī)療照顧。【吸入】如果克服被曝光,將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚,用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的,首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧,如果不良影響或刺激。【眼睛】眼睛接觸的情況下,立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。
一種新頭孢側(cè)鏈中間體的合成方法技術(shù)本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種新頭孢側(cè)鏈中間體的合成方法,采用異丁酸和溴素為原料,分1次以上滴加溴素進(jìn)行反應(yīng),在每次溴素滴加完畢,通入氯氣繼續(xù)反應(yīng)的方式,使得副產(chǎn)的HBr轉(zhuǎn)化成溴素繼續(xù)與異丁酸反應(yīng),得到α-溴代異丁酸,得到的α-溴代異丁酸與異丁烯在質(zhì)子酸強(qiáng)催化劑的作用下反應(yīng),通過直接蒸餾得到α-溴代異丁酸叔丁酯,將α-溴代異丁酸叔丁酯與去甲基氨噻肟酸乙酯采用丙酮作為溶劑,在相轉(zhuǎn)移催化劑的催化作用下經(jīng)烷烴化反應(yīng),再經(jīng)水解得到(Z)-2-氨基-α-[[2-(叔丁氧基)-1,1-二甲基-2-氧代乙氧基]亞氨基]-4-噻唑乙酸。本發(fā)明專利技術(shù)是一個(gè)工藝簡單、原料轉(zhuǎn)化率和收率高、環(huán)保、低成本的生產(chǎn)工藝。全部詳細(xì)技術(shù)資料下載【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】 本專利技術(shù)涉及醫(yī)藥中間體制備,具體涉及頭孢他啶和氨曲南抗菌素原料藥中的關(guān)鍵中間體(Z)-2-氨基-α-亞氨基]-4-噻唑乙酸合成技術(shù)。技術(shù)介紹目前關(guān)于(Ζ)-2_氨基-α-亞氨基]-4-噻唑乙酸的合成技術(shù)國內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道已經(jīng)有報(bào)道,一般以去甲基氨噻肟酸(Z)-2- (2-氨基-4噻唑)-羥基亞胺乙酸乙酯(化合物2)和α-溴代異丁酸叔丁酯(化合
物6)為原料經(jīng)過燒經(jīng)化,水解、酸化、得到(Z) _2_氨基-α - 亞氨基]-4-噻唑乙酸(化合物I)。合成路線:I)權(quán)利要求1.,其特征在于包括以下步驟: (1)溴化反應(yīng):以異丁酸和溴素為原料,分I次以上滴加溴素在反應(yīng)溫度下進(jìn)行反應(yīng),在每次溴素滴加完畢,通入氯氣繼續(xù)反應(yīng),使得HBr轉(zhuǎn)化成溴素繼續(xù)與異丁酸反應(yīng),從而得到α-溴代異丁酸;2.如權(quán)利要求1所述的新頭孢側(cè)鏈中間體的合成方法,其特征在于:步驟(1)中溴化反應(yīng)時(shí)的反應(yīng)溫度為100 130°C ;溴素與異丁酸的摩爾比為0.45 0.6:1 ;氯氣與溴素的摩爾比I 1.2:1。3.如權(quán)利要求1所述的新頭孢側(cè)鏈中間體的合成方法,其特征在于:步驟(I)中溴化反應(yīng)時(shí),分I 3次滴加溴素在反應(yīng)溫度下進(jìn)行反應(yīng),在每次溴素滴加完畢,通入氯氣繼續(xù)反應(yīng),使得HBr轉(zhuǎn)化成溴素繼續(xù)與異丁酸反應(yīng),從而得到α _溴代異丁酸。4.如權(quán)利要求1所述的新頭孢側(cè)鏈中間體的合成方法,其特征在于:所述步驟(2)酯化反應(yīng)中,所述溶劑為鹵代烷烴溶劑;所述催化劑采用質(zhì)子強(qiáng)酸催化劑。5.如權(quán)利要求4所述的新頭孢側(cè)鏈中間體的合成方法,其特征在于:所述鹵代烷烴溶劑包括二氯甲烷、氯仿、1,2_ 二氯乙烷、二溴甲烷中的一種或幾種;所述質(zhì)子強(qiáng)酸催化劑包括硫酸、硫酸氫鈉、硫酸氫鉀中的一種或幾種。6.如權(quán)利要求1所述的新頭孢側(cè)鏈中間體的合成方法,其特征在于:所述步驟(3)烷基化反應(yīng)中,所述相轉(zhuǎn)移催化劑采用季銨鹽類或冠醚類催化劑。7.如權(quán)利要求6所述的新頭孢側(cè)鏈中間體的合成方法,其特征在于:所述季銨鹽類催化劑包括四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、三乙基芐基溴化氫鹽、四甲基溴化銨、四乙基溴化銨中的一種或幾種;所述冠醚類催化劑包括18-冠醚-6。8.如權(quán)利要求1所述的新頭孢側(cè)鏈中間體的合成方法,其特征在于:所述步驟(4)水解反應(yīng)中,所述堿采用片堿或氫氧化鉀。9.如權(quán)利要求1所述的新頭孢側(cè)鏈中間體的合成方法,其特征在于:所述步驟(4)水解反應(yīng)中,所述無機(jī)酸采用鹽酸或磷酸,所述采用無機(jī)酸調(diào)節(jié)PH范圍為1.5 2.5。10.如權(quán)利要求1至10任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的新頭孢側(cè)鏈中間體的合成方法,其特征在于:所述步驟(3)烷基化反應(yīng)中 ,所述溶劑為丙酮溶劑。全文要本專利技術(shù)公開了,采用異丁酸和溴素為原料,分1次以上滴加溴素進(jìn)行反應(yīng),在每次溴素滴加完畢,通入氯氣繼續(xù)反應(yīng)的方式,使得副產(chǎn)的HBr轉(zhuǎn)化成溴素繼續(xù)與異丁酸反應(yīng),得到α-溴代異丁酸,得到的α-溴代異丁酸與異丁烯在質(zhì)子酸強(qiáng)催化劑的作用下反應(yīng),通過直接蒸餾得到α-溴代異丁酸叔丁酯,將α-溴代異丁酸叔丁酯與去甲基氨噻肟酸乙酯采用丙酮作為溶劑,在相轉(zhuǎn)移催化劑的催化作用下經(jīng)烷烴化反應(yīng),再經(jīng)水解得到(Z)-2-氨基-α-亞氨基]-4-噻唑乙酸。本專利技術(shù)是一個(gè)工藝簡單、原料轉(zhuǎn)化率和收率高、環(huán)保、低成本的生產(chǎn)工藝。網(wǎng)站編輯http://f670.cn 999化工商城
產(chǎn)品信息 [顏色] 白色 [重量] 100g