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       鉭的化學(xué)性質(zhì)與鈮十分接近，常以5價(jià)存在．比色測定鉭的最主要的方法是連苯三酚法，其特點(diǎn)是選擇性好而靈敏度較差，不適用于測定痕量的鉭，倘需測定微量鉭可以應(yīng)用甲基紫法或其他堿性染料如結(jié)晶紫、孔雀綠、亮綠、羅丹明6Ж（ε＝3．4×10⁴）、羅丹明B和碘綠等等方法，在此將著重討論應(yīng)用甲基紫的萃取比色法及連苯三酚法．

       甲基紫法
       在稀氫氟酸溶液中鉭即形成[TaF₆]^-絡(luò)陰離子，它能與許多堿性染料如甲基紫形成離子締合物而被苯萃取，當(dāng)pH2．1－2．3，而氫氟酸的濃度為0．2－0．3N時(shí)則呈色萃取液顏色最深．其吸收峰位于605毫微米處，摩爾吸收系數(shù)等于7．5×10⁴．適量的Zr、Ti、W、Fe、Cu、Ca及Mg的存在下不干擾測定；大量的鉬及鋁存在時(shí)能引起測定結(jié)果偏低，這是因?yàn)樗鼈兡芘c氟離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物的緣故．鈮含量低于0．2毫克／毫升時(shí)不干擾測定．

       試劑和溶液：
       1．甲基紫  0．2N HF中的0．1％溶液，溶液宜保存于聚乙烯器皿中；2．鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液  含鉭1毫克／毫升，溶解0．1000克鉭于5毫升濃HF中，并在其中加有數(shù)滴濃硝酸，溶液置于白金皿或者聚四氟乙烯皿中蒸發(fā)至干，然后加入數(shù)滴濃HCl及2毫升濃HF再重新蒸發(fā)至干．殘?jiān)?毫升濃HF溶解，井不斷攪拌，然后用水在100毫升容量瓶中稀至刻度即可，溶液應(yīng)保存于聚乙烯瓶子中．制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)按所需濃度用0．2N HF稀釋之；3．氫氟酸；4．苯．

       測定步驟：取含鉭1－20微克的分析溶液30毫升，調(diào)節(jié)溶液pH2．1－2．3及氫氟酸濃度為0．2－0．3N，與2毫升甲基紫溶液在聚乙烯瓶中混合，加入10毫升苯萃取1分鐘，分出有機(jī)相并在605毫微米處（或用橙色濾光片）進(jìn)行光度測定，以苯作為對照比較之．

    注意事項(xiàng)：鉭量小時(shí)應(yīng)以空白溶液作比較．

       連苯三酚法
       連苯三酚在鹽酸或硫酸介質(zhì)中與鉭形成黃色絡(luò)合物，在近紫外區(qū)有一最大吸收，是比色測定鉭的主要方法之一．其特點(diǎn)是簡便而有選擇性，只是靈敏度不高．在4N HCl和0．02M（NH₄）₂C₂O₄溶液中，鉭與連苯三酚絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)等于2．4×10³（λ＝335毫微米）．應(yīng)用該方法測定鉭時(shí)，最主要的干擾離子是鈮，為了減小鈮的影響，亦曾提出以酒石酸鹽來代替草酸鹽．此外，鉬、鎢、銻、鈾和F^-離子亦干擾鉭的測定，后者可加人硼酸掩蔽之．本方法可用于礦物、無機(jī)物、鈮、玻璃、鋯合金、鈦合金、鈹及其化合物中鉭的比色測定．

       試劑和溶液：
       1．連苯三酚  20％溶液．稱取剛經(jīng)升華法提純的試劑20克溶解于水中，加入10毫升濃HCl、2克SnCl₂·2H₂O（溶于5毫升濃HCl中后使用），加水至100毫升；2．鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液  含鉭1毫克／毫升．稱取0．1230克五氧化二鉭及4克K₂S₂O₇置于石英皿或鉑皿中熔融之，熔融物溶解在4％草酸銨溶液中，并繼續(xù)用此濃度的草酸銨溶液在容量瓶中稀至100毫升即可．制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)根據(jù)需要用2％草酸銨溶液進(jìn)行稀釋；3．草酸銨鹽  酸溶液在1升溶液中含有15克草酸銨和760毫升濃HCl．
       測定步驟：取含鉭量不超過3毫克（體積約10毫升）的分析試劑1份置于50毫升容量瓶中，加入25毫升（NH₄）₂C₂O₄和鹽酸溶液以及10毫升試劑溶液，加水至刻度，搖勻后放置30分鐘，在350毫微米處（或用紫色濾光片）進(jìn)行光度測定．用空白溶液為比較液．