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       提供兩個(gè)相同的未知聚合物樣品：一個(gè)是粉末樣品使之易于溶解；另一個(gè)是大顆粒樣品用于測(cè)定聚合物的密度．

       由溶解度鑒別聚合物    將0．5克的聚合物粉末試樣放在一個(gè)小試管（13×100毫米）中，并添加10毫升本實(shí)驗(yàn)所需要的溶劑．在必要的時(shí)候，可把試管放在盛熱水的燒杯中使溶液加熱．除乙酸乙酯和甲苯之外的所有溶劑最好都用電熱水浴，而這兩種揮發(fā)性的可燃物質(zhì)應(yīng)在通風(fēng)櫥里用加熱板來加熱．

       在必要時(shí)用一根細(xì)玻璃棒攪摔溶液，如果在溶劑的沸點(diǎn)加熱五分鐘后兩相仍然保留，或者如熱溶液冷卻到室溫時(shí)分出兩相，這兩種情況都認(rèn)為溶解度試驗(yàn)是負(fù)的，由實(shí)驗(yàn)提供的所有聚合物樣品都列入表1－2中．這個(gè)流程圖可用作指導(dǎo)．當(dāng)流程圖中的線指向右邊時(shí)，聚合物是可溶的或說實(shí)驗(yàn)是正的，當(dāng)圖上的線指向左邊時(shí)，得到的結(jié)果相反．

       確定鑒別的證據(jù)可從下列試驗(yàn)之一找到：
       1．所有氯化的聚合物的伯爾斯坦（Beilstein）試驗(yàn)結(jié)果為正．加熱一根清潔的銅絲直至熾熱，把銅絲的熱端插入粉末狀的聚合物樣品中，再把它放回火苗中去，綠色的火焰就說明聚合物中含有氯．
       2．當(dāng)把溶液放在冰水浴中冷卻時(shí)，明膠溶液將凝膠化，而聚乙烯醇溶液和聚乙烯基吡咯酮溶液卻不會(huì)．

       3．聚丙烯將漂浮在苯乙烯單體中，而聚乙烯則不能．

       4．把聚苯乙烯放在刮勺的背部并放入煤氣燈火苗中，聚苯乙烯燃燒的火焰帶有明顯的黑煙，而在同樣的情況下聚甲基丙烯酸甲酯燃燒是完全的，氯化聚丙烯是自熄性的，即只有當(dāng)它與火焰接觸時(shí)它才能燃燒．

       密度測(cè)定    為了計(jì)算溶度參數(shù)必須知道聚合物的密度．實(shí)驗(yàn)中使用的密度測(cè)定方法的成功根據(jù)兩個(gè)重要的原理：（1）當(dāng)把一個(gè)固體放在一種密度相同的不相溶的介質(zhì)中時(shí)，它將保持懸浮，如同這個(gè)固體處于無重力場(chǎng)中一樣．（2）當(dāng)兩種不同密度的互溶的液體混合時(shí)，它們的混合物體積是加和的，混合物的密度是各液體密度和它們的體積分?jǐn)?shù)乘積之和：

d_m＝φ₁d₁＋φ₂d₂          (1-6)

式中d_m是混合物的密度，φ和d是組分1和2的體積分?jǐn)?shù)和密度．實(shí)驗(yàn)中所用的液體的密度和分子量列于表1－3中．

表1－3  在室溫下常用溶劑的密度和分子量近似值

水和甲醇的結(jié)合使得體積加和的假設(shè)成了問題．當(dāng)水和甲醇混合后，約有5％的體積收縮．如果不考慮這種收縮，混合物的表觀密度將會(huì)因此而偏低．當(dāng)需要高的準(zhǔn)確度時(shí)，混合溶劑的體積必須測(cè)定，聚合物的表觀密度必須乘上各個(gè)體積之和與混合物真實(shí)體積的比值．
       進(jìn)行每一次測(cè)定時(shí)，把少量大顆粒的聚合物樣品加到裝有已知密度液體的13×100毫米試管中試驗(yàn)，順序列于表1－4中．

       路線A用于不溶于水的聚合物，而路線B可用于水溶性聚合物．流程圖是這樣設(shè)計(jì)的：指向右邊表示樣品的密度比液體密度小，它是漂浮起來的；而指向左邊表示樣品密度比液體大，它是下沉的．可以用該路線一端指出的適當(dāng)?shù)幕旌先軇﹣頊?zhǔn)確地測(cè)定樣品的密度．

       雖然有的樣品密度比液體本身密度稍高，但由于液體的表面張力能夠懸浮樣品，因而導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)論，因此，在純液體中漂浮的每種樣品都應(yīng)猛烈地?fù)u動(dòng)，以保證沒有一個(gè)該沉下的粒子漂浮起來，用混合溶劑測(cè)定的每個(gè)樣品也應(yīng)先放入密度較小的液體，然后添加密度較大的液體直到聚合物開始上升．在表1－4中，對(duì)于所有的混合物都把密度較低的液體寫到前邊．
       下列步驟用來從混合液體測(cè)定密度．把幾小塊聚合物放在一個(gè)13×100毫米試管中，試管放在一個(gè)小燒杯中，測(cè)定其總重量．添加2克左右密度較小的液體并重新稱重．此時(shí)聚合物樣品應(yīng)停留在試管底部．一邊滴加另一種液體一邊搖動(dòng)試管直到聚合物自由懸浮為止，重新稱重．可由三次稱重得到的數(shù)據(jù)和表1－3中提供的數(shù)據(jù)來計(jì)算聚合物的密度．

       溶度參數(shù)的測(cè)定    實(shí)驗(yàn)中溶度參數(shù)將應(yīng)用討論中敘述的混合溶劑原理來測(cè)定．沒有強(qiáng)氫鍵的，溶度參數(shù)差別最大的兩種溶劑是庚烷（7．3）和丁內(nèi)酯（15．5），可情它們是不相溶的．可以與丁內(nèi)酯混溶的一種中間溶劑二甲苯（8．8），可選作一般通用．

       聚合物與溶劑的混合物至少應(yīng)加熱十分鐘，以保證不溶是由于熱力學(xué)原因而不是動(dòng)力學(xué)的原因，并且應(yīng)冷卻每一個(gè)聚合物溶液，以確定聚合物在室溫是否仍然可溶，在此之前都不能認(rèn)為這個(gè)聚合物是不溶的．

       如果指定的聚合物樣品在丁內(nèi)酯中是可溶的，而在二甲苯中卻是不溶的，則在一個(gè)放穩(wěn)的小試管里稱量粉末狀聚合物樣品，加入2克左右丁內(nèi)酯后，再稱重．在完全溶解并將溶液冷至室溫以后，滴加二甲苯直到聚合物剛析出，然后再稱出混合物重量．可由方程算出溶度參數(shù)的下限．

       對(duì)于不溶于水的聚合物，可以用丁內(nèi)酯和水體系來測(cè)定其溶度參數(shù)上限．最后，將其溶度參數(shù)上限和下限的平均值作為該聚合物的溶度參數(shù)．

       如果指定的聚合物溶于二甲苯而不溶于丁內(nèi)酯，則把樣品溶于二甲苯中再添加丁內(nèi)酯，直到聚合物恰好析出為止，這樣可以測(cè)出其溶度參數(shù)上限．而其溶度參數(shù)的下限可以用二甲苯－庚烷體系測(cè)定．

       在實(shí)驗(yàn)中將不測(cè)定水溶性聚合物的溶度參數(shù)上限．然而在作實(shí)驗(yàn)報(bào)告時(shí)，可以把水的溶度參數(shù)（23．4）看作水溶性聚合物的溶度參數(shù)上限．

       將指定的聚合物樣品的溶度參數(shù)實(shí)驗(yàn)值，與根據(jù)測(cè)定的聚合物密度和克分子吸引常數(shù)所計(jì)算的溶度參數(shù)進(jìn)行比較．

       儀器    從表1－2所列的聚合物中選出一種聚合物的粉末試樣和大顆粒試樣，幾個(gè)13×100毫米試管，一個(gè)250毫升燒杯，一個(gè)蒸氣浴或熱水浴，一塊加熱板，一根攪拌棒，50毫升盛溶劑的燒杯，一根醫(yī)用滴管，銅絲和一個(gè)鋼勺．

       化學(xué)試劑    乙酸，乙酸戊酯，丁內(nèi)酯，四氯化碳，氯仿，甲酚，環(huán)己酮，N，N－二甲基甲酰胺，乙酸乙酯，1，2－二溴乙烷，甲酸，戊烷，冰，甲醇，二氯甲烷，水楊酸甲酯，苯乙烯，甲苯，二甲苯，水．