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化學(xué)實(shí)驗(yàn)——球晶的生長


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-08-28

       樣品的制備    把在實(shí)驗(yàn)中制備的足以形成一薄膜的聚乙撐己二酸酯樣品放在一塊顯微鏡的載玻片上,用一個緩慢加熱的加熱板加熱熔融.當(dāng)聚合物完全透明以后,放上一塊薄的蓋玻片,當(dāng)薄膜潤濕蓋玻片后將兩塊玻璃片壓在一起以形成一層薄膜.然后,從加熱板上取走載玻片,與另一些用來研究結(jié)晶速度的載玻片一起放入合適的恒溫浴中.

       測量    對每一個樣品:(1)測定球晶直徑隨時間的增長.(2)描述球晶的外觀和類型,包括它的形狀和聚集程度.(3)估算各種樣品中的相對成核程度.

球晶的生長


       恒溫浴    冰箱和冰箱-致冷器分別用來達(dá)到接近0℃和-10℃的溫度.對于25℃左右的恒溫溶,室溫就可以了.一個爐子專用來在40℃進(jìn)行測量*.其余中間溫度的測量是將顯微鏡載玻片直接浸入盛在250毫升燒杯的水中來進(jìn)行的.水溫要進(jìn)行調(diào)節(jié)并保持在規(guī)定的溫度**,用冰來進(jìn)行冷卻,用小噴燈(或用加熱板)來加熱.
       步驟    要在所有規(guī)定溫度下進(jìn)行結(jié)晶生長速度的測定是困難的,因此提出下述的實(shí)驗(yàn)步驟:
       1.測定冰箱和冰箱-致冷器的溫度.按上述方法制備兩個載玻片,所有規(guī)定的測量項(xiàng)目都在這些溫度同時進(jìn)行.

       2.準(zhǔn)備溫度為5、10和15℃的水?。谶m當(dāng)?shù)臅r間間隔加入冰使這些溫度得以保持.將步驟1制備的兩個樣品重新熔融,同時制備一個新的樣品,共三個樣品.在規(guī)定的溫度同時進(jìn)行測量.在把載玻片放在顯微鏡臺以前,水浸過的載玻片應(yīng)放在折疊的紙手巾中壓干.
       3.測量顯微鏡附近的室溫.當(dāng)20和30℃的水浴準(zhǔn)備好后,制備三個新的載玻片,應(yīng)測量水浸過的樣品和室溫樣品的球晶生長速度.

       4.準(zhǔn)備一個溫度固定在40℃的爐子以及35和40℃***的恒溫水溶.測量兩種新制備的樣品,和將步驟3中的室溫樣品重新熔融后進(jìn)行測量,要避免重復(fù)使用水浸過的載玻片.

       5.步驟4所制備的爐子加熱樣品與兩個新制樣品一起重新熔融.為了了解實(shí)驗(yàn)的精確性并弄清成核速率不變,在室溫測量這些樣品的球晶直徑增長速率.

       在寫你的實(shí)驗(yàn)報告時,你應(yīng)該以球晶直徑(單位為μ)對時間(分)作圖來測定各個等溫樣品的球晶直徑的增長速率.這些速率與測定速率的溫度之間的關(guān)系也應(yīng)該用作圖法來測定.所得到的曲線應(yīng)近似于討論中所描述的曲線,可估算出聚乙撐己二酸酯的熔點(diǎn)(Tm)和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg).
       儀器    偏光顯微鏡,加熱板,顯微鏡載玻片和蓋玻片,帶致冷器的冰箱,水溶和爐子.
       化學(xué)試劑    在實(shí)驗(yàn)中制備的聚乙撐己二酸酯.


       * 全部測量也可在用冰-鹽混合物的水浴中進(jìn)行,冰-鹽混合物是用于達(dá)到冰箱和致冷器的溫度.

       ** 測量所需的時間對結(jié)晶生長速度影響不大.
       *** 重復(fù)制備40℃的樣品是為了比較濕的和干的等溫浴這兩種技術(shù).


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