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化學(xué)實驗——苯乙烯等的聚合物與共聚物的制備


實驗室k / 2018-08-29

       乳液聚合的反應(yīng)容器是一個4盎司重、金屬的、有螺帽的Boston圓瓶,螺帽內(nèi)配有耐油橡膠墊圈.用1加侖的不銹鋼水桶作為熱浴.通過可變電阻連接浸入式加熱器控制浴的溫度.這設(shè)備雖然粗糙,但是方便安全.反應(yīng)器夾在一個裝有空心桿的三叉夾內(nèi),用一實心金屬桿插在空心桿內(nèi)使延伸總長為2-3英尺,并固定住.桿連接到轉(zhuǎn)速低于100轉(zhuǎn)/分的馬達上,最好的轉(zhuǎn)速是35轉(zhuǎn)/分.當(dāng)將反應(yīng)容器全部浸入時,桿的角度應(yīng)盡可能接近水平(見圖7-1).為使儀器裝得穩(wěn),用軸承支持桿的下半部,整個體系裝在鋼架上,不要用通常的鐵臺.

       盡快準備好水浴.在水浴中裝滿熱水,放在實驗起落架上,并且迅速加熱到所需的溫度.當(dāng)達到聚合溫度時,就適當(dāng)調(diào)節(jié)變壓器控制浸入式加熱器來維持恒溫.

       由于是在封閉系統(tǒng)帶有壓力下工作,反應(yīng)容器很易爆炸,必須十分注意安全:

       1.所有操作必須在通風(fēng)櫥里進行.
       2.只要系統(tǒng)是處在壓力下,反應(yīng)容器就應(yīng)放在堅固的鐵絲籠內(nèi).鐵絲籠是用粗的鍍鋅鐵絲網(wǎng)卷成圓筒做的,它的直徑相當(dāng)于瓶子的外徑.鐵絲網(wǎng)將緊緊地壓在瓶壁上,這樣能減少玻璃碎片的危險.圓鐵絲網(wǎng)底用鐵絲編在圓筒上.在操作時,可將圓筒頂部收緊以防瓶子滑出.
       3.壓力下的全部操作必須在有安全防護措施下進行.

       4.從瓶子加蓋至打開期間,用手拿反應(yīng)容器時,必須戴上皮或石棉手套.

       5.在全部操作中,必須戴眼鏡.

       反應(yīng)容器中按下列順序裝入:45毫升蒸餾水和13毫升乙醇(抗凍劑),3克皂片(lvory Flakes),0.1克過硫酸鉀,苯乙烯丙烯腈的重量按所要求的重量分數(shù)乘以30克計算得到,十二烷基硫醇0.15克.
       將瓶子、鐵絲網(wǎng)籠、金屬帽(金屬帽內(nèi)墊了密封墊圈與鋁箔圓片,密封墊圈是用適當(dāng)大小的打孔器從耐油橡膠*片上切下,鋁箔圓片也用同樣方法制得.)放在通風(fēng)櫥里簡易分析天平盤上.從鋼瓶放出的丁二烯經(jīng)過含有堿石棉的干燥管(除去阻聚劑),然后通到放在杜瓦瓶里用干冰-溶劑**冷凍的接應(yīng)管內(nèi)(見圖7-2).將充分冷凝的丁二烯由接應(yīng)管倒入燒瓶內(nèi)使單體的總重量達30克以上.倒冷丁二烯到瓶內(nèi)時,要小心勿使密度較小的丁二烯與溫?zé)岬娜芤夯旌?,以防瓶?nèi)的東西噴出.當(dāng)將過量的丁二烯揮發(fā)到所要求的30克單體總量時,氧(阻聚劑)也將被帶出除去.

       在表7-1中列出單體配方.每組學(xué)生應(yīng)按指定他們組號數(shù)的配方進行實驗.

表7-1  共聚單體組成的百分比

組號數(shù) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

13

14
丁二烯   10 25 50 75 90 100 90 70 60 50 40 10  
苯乙烯 100 90 75 50 25 10                
丙烯腈               10 30 40 50 60 90 100

       將裝好的瓶子蓋嚴,放在防護用的鐵絲籠里并放回天平;這些操作應(yīng)在透明的安全屏保護下進行.在這時混合瓶子里的東西是不安全的,這也是一條安全注意事項.放5分鐘后,重新稱量瓶重,若瓶重沒有減少,就可以認為這體系是嚴密的.夾好瓶子,升高熱水浴使瓶子完全浸沒,正常聚合溫度為70℃,但是對于共聚物中含有50%以上的苯乙烯時溫度應(yīng)降至60℃,而當(dāng)只有苯乙烯時溫度應(yīng)再降低到50℃.在規(guī)定的實驗時間內(nèi),于指定溫度下聚合率將不超過75%;而超過75%后,將發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)形成不溶解的爆米花式聚合物.

       開動攪拌,并慢慢轉(zhuǎn)動瓶子(約35轉(zhuǎn)/分).若旋轉(zhuǎn)太快,瓶內(nèi)的東西將由于離心力而不動了,因此也就起不到混合的作用.在反應(yīng)過程中混合物應(yīng)產(chǎn)生藍色的螢光;這顏色是由于乳液微粒的光散射形成的.在達到聚合溫度后應(yīng)繼續(xù)反應(yīng)2小時.

       混合物加熱到規(guī)定時間后,移開水浴,將反應(yīng)瓶放在不銹鋼燒杯里冷卻10分鐘,瓶子打開前必須使用安全屏保護.加自來水到燒杯里,使瓶子一半浸沒在水中;然后加冰到水中繼續(xù)降低溫度***.5分鐘后,瓶子已充分冷卻,這樣就可以安全地打開.打開的瓶子迅速倒入4升的燒杯里,因為丁二烯揮發(fā)會使混合物起泡涌出瓶子.對含有苯乙烯的配方在明顯的蒸發(fā)停止后,通大量蒸氣到溶液中****.水汽蒸餾應(yīng)在通風(fēng)櫥里進行,因為單體是有毒的和可燃的.剩余的苯乙烯應(yīng)在沸騰后5分鐘內(nèi)揮發(fā)盡.

       快速攪拌膠乳,然后加入10毫升飽和鹽溶液使其部分凝聚或成為膠凍.小心地加膠乳到正在攪拌的高速摻和器(waring blendor)中,其中含有1%硫酸溶液,使皂類中和達到破乳的作用.通過玻璃砂漏斗抽濾聚合物,每次用100毫升蒸餾水洗,共洗三次,并在濾紙上用橡皮壓.然后從濾紙上取下聚合物,放在一個表面皿上風(fēng)干一夜.

       聚合物經(jīng)干燥后進行稱重以確定產(chǎn)量.若有橡膠磨或加熱輥,此彈性體可壓成片作為橡膠原料,或進行配料與硫化.

       另一種方法    如有洗滌槽,聚合可大批地在汽水瓶或可口可樂瓶內(nèi)進行.洗滌槽是一個大的、有蓋的恒溫浴,內(nèi)裝有轉(zhuǎn)軸來轉(zhuǎn)動瓶子,瓶子夾在轉(zhuǎn)軸上.
       汽水瓶放在防護用的鐵絲籠里,瓶內(nèi)裝有90毫升蒸餾水、4.5克皂片、0.15克過硫酸鉀、苯乙烯或丙烯腈的用量為所要求的百分數(shù)乘以45克,0.20克的十二烷基硫醇.先直接加入丁二烯使單體總量稍過45克,蒸發(fā)掉多余的丁二烯后,用一鋁箔襯墊的汽水瓶蓋借壓蓋機將瓶蓋緊.

       將瓶子放到洗滌槽內(nèi)幾分鐘后,應(yīng)檢查瓶子是否有漏.帶上手套和面罩,在安全屏后操作加了蓋的瓶子.拿下瓶子,冷卻,瓶內(nèi)的東西按前面的方法進行處理.

       儀器    不銹鋼水桶,實驗起落架,浸入式加熱器,變壓器,變速馬達,帶夾子的攪拌桿具,帶有金屬螺帽的4盎司 Boston圓瓶,耐油橡膠片,鋁箔,鐵絲籠,滾珠軸承,干燥管,真空接應(yīng)管,杜瓦瓶,4升燒杯.或洗滌槽,汽水瓶或可口可樂瓶,汽水瓶蓋,鋁箔及壓蓋機.

       化學(xué)試劑    蒸餾過的苯乙烯,蒸餾過的丙烯腈,丁二烯鋼瓶,堿石棉,過硫酸鉀,蒸餾水,十二烷基硫醇,皂片,飽和鹽溶液和硫酸.


       * 橡皮墊圈也可用經(jīng)堿溶液處理,再經(jīng)苯浸泡的內(nèi)胎制得.

       ** 丙酮是常用的溶劑,若需要的話可用冰鹽浴代替.

       *** 如果將熱的反應(yīng)瓶直接放入冷水中,或?qū)⒔?jīng)空氣冷卻的反應(yīng)瓶放到冰水中,瓶子都有可能燥炸.

       **** 苯乙烯必須用水汽蒸餾去掉.丁二烯可充分揮發(fā)掉,丙烯腈是水溶性的.


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