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       酚酞和對苯二甲酰氯的攪拌界面縮聚反應(yīng)    芳香族二元酰氯（如對苯二甲洗氯）與酚酞反應(yīng)形成聚酯如聚（對苯二甲酰酚酞）是界面縮聚反應(yīng)很有意義的應(yīng)用．

       反應(yīng)（8－9）是特別有意思的，因為隨著反應(yīng)的進(jìn)行顯示一戲劇性的顏色變化．酚酞是一般所熟悉的指示劑，在酸性溶液中是無色的，但在pH＝10以上變?yōu)樯罴t色．在反應(yīng)（8－10）中說明了顏色變化的原因．

       在堿作用下，無色的酚內(nèi)酯轉(zhuǎn)變成具有高度共軛的、有色的醌甲川結(jié)構(gòu)的鹽．

       為了生成高聚物，平衡必須從配甲川轉(zhuǎn)變成內(nèi)酯，因此在無色聚酯形成過程中紅色將逐漸消失．

       操作    在盛有200毫升蒸餾水的高速摻和器中加入酚酞（3．18克，0．01克分子）和0．08克NaOH，開啟攪拌幾分鐘使試劑溶解．將對苯二甲酰氯*（2．03克0．01克分子）溶于30毫升蒸餾過的1，2－二氯乙烷中．用一個厚鋁箔代替高速摻和器的蓋子在鋁箔的中心打一個孔，插入粉末漏斗，在摻和器開動時由此加入試劑．當(dāng)攪動高速摻和器中的溶液時，將酰氯溶液盡快地通過粉末漏斗加入，并繼續(xù)攪拌5分鐘．正象前邊解釋的那樣，紅色的消失標(biāo)志著反應(yīng)的完成．停止攪拌，傾析上層清液，倒入準(zhǔn)備好的容器中（不要倒入水池），加50毫升庚烷洗去1，2－二氯乙烷否則二氯乙烷通過塑化可使高聚物形成粘稠物．用玻璃棒攪拌高聚物糊（不要開動攪，以免可燃性溶劑引起爆炸的可能），傾出液體．在500毫升水中，加入少量實驗室用去污劑使二氯乙烷乳化，將此溶液倒入高速摻和器里，攪拌兩分鐘．然后用粗玻璃砂漏斗抽濾此混合物，將漏斗中的聚合物與500毫升水倒回高速摻和器中再分散，過濾，在漏斗上用水洗幾遍，把分散得很細(xì)的聚合物放在表面皿上，在100℃烘箱中干燥15分鐘．在四氯乙烷與苯酚（按40／60重量比）的混合溶劑中配制成0．5％干燥的高聚物溶液，用它來測定該聚合物的比濃對數(shù)粘度（lnη_r/c）．

       間苯二甲酰氯和間苯二胺的可溶－界面縮聚反應(yīng)    用可溶－界面技術(shù)進(jìn)行間苯二甲酰氯和間苯二胺的反應(yīng)制備聚（間苯撐間苯二甲酰胺），說明此方法可用于勞香族二元胺的聚合與全芳香族聚酰胺的合成．

       操作    在高速摻和器中，加150毫升蒸餾水和125毫升四氫呋喃，將間苯二胺**（3．24克，0．03克分子）和6．23克（0．06克分子）Na₂CO₃溶于其中．為了減少可燃性四氫呋喃的爆炸危險，在接近高速摻和器馬達(dá)套的底部鉆一個小孔，同樣在接近套的頂部與第一個小孔位置相差180°處鉆第二個小孔．用小銅管插入每個孔中，只要使用四氫呋喃溶液，就從底部的管子連續(xù)通氮氣到馬達(dá)內(nèi)．若因某種原因可燃性溶劑從摻和器中流出，應(yīng)立即關(guān)閉馬達(dá)，在再次使用之前，應(yīng)將全部裝置徹底清理干凈．

       摻和器上用曾在攪拌界面縮聚反應(yīng)中用過的鋁箔蓋上，并加上粉末漏斗．開動攪拌，將間苯二甲酰氯（市場供應(yīng)的聚合級間苯二甲酰氯不需要進(jìn)一步純化．）（6．09克，0．03克分子）通過粉末漏斗盡快地加入，繼續(xù)攪拌10分鐘，雖然所有的反應(yīng)物都是完全可溶的，但形成的聚合物卻是沉淀，在攪拌器的剪切作用下，被分散開，通過粗玻璃砂漏斗抽濾高聚物，水洗三遍，放在表面皿上，在100℃烘箱中干燥15分鐘，配制0．5％聚合物－N，N－二甲基甲酰胺溶液，測定其對數(shù)比濃粘度（lnη_r/c）．

       儀器    按前述改裝的一夸脫高速摻和器，厚鋁箔，粗玻璃砂漏斗，表面皿，鼓風(fēng)烘箱．

       化學(xué)試劑    對苯二甲酰氯，酚酞，蒸餾水，氫氧化鈉，1，2－二氯乙烷，庚烷，苯酚，間苯二甲酰氯，間苯二胺，碳酸鈉．

       * 對苯二甲酰氯可用下述方法純化：將原料溶于熱庚烷中，用帶槽紋的三角漏斗過濾混合物除去不溶的對苯二酸，冷卻濾液使其結(jié)晶．若對苯二甲酰氯不能完全溶在反應(yīng)溶劑中，則這酰氯應(yīng)進(jìn)行純化．

       ** 間苯二胺可用真空升華的方法純化．