苯均四酸二酐和雙(4-氨基苯)甲烷在N,N-二甲基甲酰胺溶液中反應(yīng)產(chǎn)生聚(甲叉-4,4'-二苯撐苯均二酰胺二酸)*:
聚苯均二酰胺二酸是獨特的,它能夠在受熱時產(chǎn)生聚酰亞胺.在此實驗中就是產(chǎn)生聚(甲叉-4,4'-二苯撐苯均四酰亞胺)
操作 在一個100毫升帶磁性攪拌的單頸燒瓶中,裝入15毫升N,N-二甲基甲酰胺(用分子篩干燥過)和雙(4-氨基苯)甲烷(2.00克,0.101克分子)使其溶解.反應(yīng)燒瓶用一裝有變色硅膠的干燥管使之與濕氣隔絕.用水浴維持燒瓶溫度在15℃左右,將經(jīng)升華純化過的苯均四酸二酐(2.20克,0.0101克分子)逐步加入反應(yīng)燒瓶中并攪拌.一小時后,用5毫升二甲基甲酰胺將粘性溶液稀釋,并用刮刀將它涂在玻璃板上成膜,將此膜在50℃真空烘箱中熟化24小時.
在高速摻和器中加入水,開啟攪拌,倒入剩余的聚酰胺酸溶液,使聚合物沉淀下來.用粗玻璃砂漏斗過濾聚合物,水洗幾遍,然后放在一表面皿上,放入100℃鼓風(fēng)烘箱中干燥15分鐘.在10毫升容量瓶中,用二甲基甲酰胺作溶劑配制5%的聚合物溶液,測定其比濃對數(shù)粘度(lnηr/c).
聚酰胺-酸的薄膜熟化24小時后,從真空烘箱中取出.仔細(xì)地從玻璃板上剝下薄膜取一小塊聚酰亞胺薄膜加到少量的二甲基甲酰胺中,使膜和溶劑保持接觸一直放到下次實驗.若聚酰亞胺已經(jīng)生成,應(yīng)不溶于二甲基甲酰胺中.
儀器 按前述改裝的一夸脫高速摻和器,100毫升單頸燒瓶,干燥管,電磁攪拌,粗玻璃砂漏斗,250毫升燒杯,鼓風(fēng)烘箱,真空烘箱.
化學(xué)試劑 雙(4-氨基苯)甲烷,N,N-二甲基甲酰胺.
* 所采用的該縮合聚合物的名稱是根據(jù)摩根提出的.