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 2,7-二氨基芴

中文名稱：2,7-二氨基芴

英文名稱：2,7-Diaminofluorene

別名：2,7-芴二氨基;9H-芴-2,7-二胺;2,7-芴二胺;

分子式: C13H12N2  

分子量: 196.25

CAS號： 525-64-4

質(zhì)檢信息

檢驗(yàn)項(xiàng)目     指標(biāo)   

含量            ≥98%

規(guī)格           250mg

 

化學(xué)特性

2,7-二氨基芴是一種化學(xué)物質(zhì)，白色至棕色粉末,略溶于水，作為煤焦油的分離產(chǎn)物之一，密度1.283g/cm3熔點(diǎn)260-310°C沸點(diǎn)467ºCat760mmHg。閃點(diǎn)：283.6ºC。

產(chǎn)品用途

2,7-二氨基芴用作其衍生物作為重要的精細(xì)化學(xué)品中間體，2,7-二氨基芴是芴類衍生物之一，為有機(jī)合成中間體和醫(yī)藥中間體，實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過程和化工生產(chǎn)過程中實(shí)驗(yàn)分析。

生產(chǎn)方法

（1）在裝有回流冷凝管，通空氣管和機(jī)械攪拌的1000ml三頸瓶中加入33.2g（0.2mol）芴與240ml四氫呋喃和16.8g氫氧化鈉，開啟攪拌，通入空氣，室溫下反應(yīng)16h。反應(yīng)完畢后抽濾，濃縮，濃縮后所得固體與質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%的400ml堿水混合攪拌2h，抽濾，用水洗滌3次，干燥，得粗芴酮35g，產(chǎn)率97.2%；

（2）在裝有機(jī)械攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)和恒壓滴液漏斗的250ml四頸圓底燒瓶中加入18g芴酮，加入18.8ml水，開啟攪拌，油浴加熱至80℃，加入27.3ml濃硝酸與濃硫酸的混酸（其中濃硝酸含11.25ml），回流反應(yīng)1h后，繼續(xù)滴加剩余混酸，回流反應(yīng)6h，反應(yīng)完畢，加水猝滅反應(yīng)，抽濾，得2,7-二硝基芴酮25.7g，產(chǎn)率95.2%；

（3）向帶有攪拌裝置的三口燒瓶中加入100ml95%乙醇和2.3g2,7-二硝基芴酮，待充分溶解后依次加入含1.1g無水氯化鈣的2ml水溶液和50g鋅粉，慢慢升溫到80℃，回流5h，趁熱過濾，用少量熱乙醇洗滌濾渣2~3次，合并濾液和洗液并倒入300ml蒸餾水中，析出白色絮狀物，抽濾，烘干得2,7-二氨基芴酮1.23g，產(chǎn)率69%；

（4）將3.25g鋅粉、1.5g氯化汞、10ml濃鹽酸和200ml水混合攪拌5min，靜置。傾去水液，加入20ml95%乙醇，加入2.1g2,7-二氨基芴酮，回流反應(yīng)8h，反應(yīng)過程中分批加入15ml濃鹽酸，發(fā)硬完畢后，冷卻，抽濾，粗產(chǎn)物用乙醇重結(jié)晶，干燥后得白色固體產(chǎn)物2,7-二氨基芴1.6g，產(chǎn)率82%。

（5）為將芴與四氫呋喃和無機(jī)堿室溫反應(yīng),反應(yīng)完畢后抽濾,濃縮,與堿水混合攪拌,抽濾得芴酮,將芴酮與濃硫酸和濃硝酸的混合酸反應(yīng)回流,反應(yīng)完畢,加水,抽濾,得2,7-二硝基芴酮,將2,7-二硝基芴酮溶于醇溶液中,加入無水氯化鈣和鋅粉,回流反應(yīng),反應(yīng)完畢,加水析出,抽濾得2,7-二氨基芴酮,將2,7-二氨基芴酮溶于醇溶液中,回流反應(yīng),分批滴加濃鹽酸與鋅汞齊,反應(yīng)完畢后冷卻,抽濾,重結(jié)晶即得2,7-二氨基芴.

（6）將2-硝基芴用鋅粉還原。

 

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	1g
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非危險(xiǎn)品