9,9-二苯基-2-氨基芴
中文名稱 9,9-二苯基-2-氨基芴中文同名 9,9-二苯基-9H-芴基-2-胺;2-氨基-9,9'-二苯基基芴;2-胺基-9,9-二苯基芴英文名稱 2-Amino-9,9-diphenylfluorene化學(xué)式 C25H19N分子量 333CAS編號(hào) 1268519-74-9
質(zhì)檢信息質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值含量,% ≥98%灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì)),%≤ 0.1PSA: 26.02000LOGP: 6.21310熔點(diǎn) >300 °C(lit.)沸點(diǎn) 209.98°C (rough estimate)密度 1.86折射率 1.8010 (estimate)
化學(xué)特性9,9-二苯基-2-氨基芴為有機(jī)芴化合物,白色粉末粉末。
產(chǎn)品用途9,9-二苯基-2-氨基芴為醫(yī)藥中間體,亦是合成光電材料的重要中間體,,亦是合成光電材料的重要中間體。
儲(chǔ)藏措施1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲(chǔ)。3.保持容器密封。4.遠(yuǎn)離火種、熱源,防止陽(yáng)光直射。5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。10.防止粉塵和氣溶膠生成。
急救措施【食入】攝入不可能。但是,如果攝入,獲得緊急醫(yī)療照顧。【吸入】如果克服被曝光,將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚,用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的,首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧,如果不良影響或刺激。【眼睛】眼睛接觸的情況下,立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。
光聚合引發(fā)劑和光固化性組合物的制作方法背景技術(shù):通過(guò)光照射產(chǎn)生自由基或離子種的光聚合引發(fā)劑與聚合性的不飽和化合物或聚合性的環(huán)狀化合物組合作為光固化性組合物被用于各種用途。作為這樣的光聚合引發(fā)劑,使用通過(guò)吸收光而產(chǎn)生能量并通過(guò)產(chǎn)生的能量生成聚合活性種的光敏劑,但是也使用具有聚合促進(jìn)功能的還原劑(電子供體)等與光敏劑組合。作為光敏劑的示例,已知有?;趸⒒衔?、α-二酮化合物,特別是α-二酮化合物在對(duì)人體影響小的可見光的波長(zhǎng)區(qū)域顯示出自由基產(chǎn)生能力,特別是在牙科用材料領(lǐng)域被廣泛使用。例如,α-二酮的代表性化合物樟腦醌是最大吸收波長(zhǎng)為468nm的黃色化合物。另外,作為光敏劑,也已知各種色素。進(jìn)一步,作為還原劑,胺化合物具有代表性,特別是叔胺被廣泛地與上述α-二酮組合使用。在牙科用材料領(lǐng)域中,將上述光聚合引發(fā)劑配混在以聚合性單體和填充材料為主要成分的糊狀組合物(稱為復(fù)合樹脂)中,由此賦予復(fù)合樹脂光聚合性。將該復(fù)合樹脂以糊狀成型為牙齒的形狀,通過(guò)專用的光照射器對(duì)所得到的成型物照射光使其固化從而使用。以下,有時(shí)將為了使其聚合固化而照射的光稱為“活性光”。通常,對(duì)于這種活性光,使用在360~500nm左右的波長(zhǎng)區(qū)域(其是α-二酮化合物的主要吸收區(qū)域)處的光強(qiáng)度為100~1500mW/cm2左右的輸出的光源,距離約10mm以下進(jìn)行照射。例如,在牙科醫(yī)院,將復(fù)合樹脂填充至待修復(fù)牙齒的空洞中成型為牙齒的形狀,然后使用專用的光照射器照射活性光使其聚合固化從而進(jìn)行牙的修復(fù)。另外,在牙科技工所中,在石膏模型上將復(fù)合樹脂筑成待修復(fù)牙齒的形狀,通過(guò)光照射使其聚合固化,然后通過(guò)使用牙科用粘接劑使在牙科醫(yī)院獲得的固化體與牙質(zhì)粘合來(lái)進(jìn)行牙齒修復(fù)。但是,光聚合引發(fā)劑中包含如α-二酮化合物這樣的光敏劑與叔胺化合物的組合時(shí),存在在進(jìn)行填充、筑形等操作期間,復(fù)合樹脂(糊)的粘度增大,操作變得困難這樣的問(wèn)題。即,在糊的填充、筑形等操作中,操作人員需要目視確認(rèn)糊的形狀、由糊的聚合得到的固化體的色調(diào)。因此,相應(yīng)操作在照射口腔內(nèi)部的牙科用燈或室內(nèi)燈(例如熒光燈)等照射出的白光下進(jìn)行。這種光被稱為環(huán)境光。對(duì)于一般的環(huán)境光,考慮到可視性等,被調(diào)整為500~10000勒克斯左右。也取決于光源,在α-二酮化合物的主要吸收區(qū)域(360~500nm)處的環(huán)境光的光強(qiáng)度為1mW/cm2以下,不足前述活性光的百分之幾。然而,由α-二酮化合物和叔胺化合物的組合形成的聚合引發(fā)劑對(duì)于可見光區(qū)域的光具有良好的聚合活性,由于其良好的聚合活性,其也可以敏銳地感應(yīng)如上所述的環(huán)境光并開始固化。因此,在填充、筑形等操作所必不可少的環(huán)境光下進(jìn)行作業(yè)時(shí),這種高的聚合活性反而產(chǎn)生不利的作用,會(huì)逐漸固化,從而產(chǎn)生上述那樣的問(wèn)題。填充、筑形等操作中的糊的粘度增大這一現(xiàn)象可以通過(guò)減少所使用的光聚合引發(fā)劑的添加量,或者增加阻聚劑的添加量來(lái)避免。但是,采用這種方法,即使以與以往同等的時(shí)間照射活性光也不會(huì)發(fā)生充分的固化,所得到的固化體的強(qiáng)度降低、在固化體的表面附近殘留大量的未聚合單體等問(wèn)題頻繁發(fā)生。因此,為了使聚合固化充分進(jìn)行,需要延長(zhǎng)活性光的照射時(shí)間。但是,現(xiàn)狀是:上述復(fù)合樹脂經(jīng)常用于患者的口腔內(nèi)部,延長(zhǎng)照射時(shí)間的問(wèn)題在于不僅操作費(fèi)時(shí)間,而且對(duì)患者造成很重的負(fù)擔(dān),從而希望縮短照射時(shí)間(固化時(shí)間)。另外,對(duì)于通過(guò)減少光聚合引發(fā)劑的添加量從而對(duì)環(huán)境光的穩(wěn)定性得到改善的復(fù)合樹脂(糊),也可以考慮通過(guò)提高活性光的光強(qiáng)度來(lái)縮短固化時(shí)間、提高固化體的強(qiáng)度。但是,為了提高光強(qiáng)度,相應(yīng)地需要大量的能量。另外,雖然是可見光,但如果光太強(qiáng)也可能對(duì)人體、特別是眼睛造成傷害。進(jìn)一步,一般來(lái)說(shuō)由于光強(qiáng)度高的光源有發(fā)熱也強(qiáng)的傾向,因此也擔(dān)心這種熱量對(duì)生物體造成的損害。例如,近年來(lái),活性光源的低能化也在進(jìn)行中,使用了激光二極管等照射出的光的強(qiáng)度為20~100mW/cm2左右的光照射器開始普及。即,在減少光聚合引發(fā)劑的添加量等方法中,使用激光二極管等光照射器時(shí),并不能縮短固化時(shí)間、提高固化體的強(qiáng)度,難以實(shí)現(xiàn)既不會(huì)對(duì)患者造成負(fù)擔(dān),又使聚合固化迅速且充分進(jìn)行。這樣,采用配混有以往的光聚合引發(fā)劑的復(fù)合樹脂時(shí),無(wú)法獲得既不損害對(duì)活性光的反應(yīng)活性,而且對(duì)環(huán)境光的穩(wěn)定性優(yōu)異,同時(shí)還具有在通過(guò)牙科用光照射器等進(jìn)行強(qiáng)光照射時(shí)迅速固化這一特性的復(fù)合樹脂。另外,專利文獻(xiàn)1提出了包含芳基碘鎓鹽、致敏化合物和電子供體化合物而成的光聚合引發(fā)劑。在配混有這種光聚合引發(fā)劑的復(fù)合樹脂中,雖然聚合固化所需的活性光照射時(shí)間與以往相比縮短了,但縮短的程度不足,希望進(jìn)一步縮短活性光照射時(shí)間(聚合固化時(shí)間)。另外,使用該光聚合引發(fā)劑時(shí),環(huán)境光穩(wěn)定性沒有很大改善,為了提高環(huán)境光穩(wěn)定性,需要采取減少該光聚合引發(fā)劑的添加量等手段,結(jié)果,對(duì)活性光的聚合固化性降低。實(shí)際上,上述專利文獻(xiàn)1中沒有研究對(duì)環(huán)境光的穩(wěn)定性等。另外,關(guān)于芳基碘鎓鹽,不僅在專利文獻(xiàn)1中公開,而且在專利文獻(xiàn)2和3中也有公開,但是在任何專利文獻(xiàn)中均未研究對(duì)環(huán)境光的穩(wěn)定性,也沒有詳細(xì)研究芳基碘鎓鹽的種類會(huì)對(duì)聚合活性產(chǎn)生怎樣的影響。現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1:日本特開昭63-273602號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2:美國(guó)專利第3,729,313號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3:美國(guó)專利第3,741,769號(hào)公報(bào)技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:發(fā)明要解決的問(wèn)題本發(fā)明的目的在于提供顯示出對(duì)活性光優(yōu)異的靈敏度,能夠迅速完成聚合性單體的聚合固化,并且能夠確保對(duì)環(huán)境光的穩(wěn)定性的光聚合性引發(fā)劑以及配混有該光聚合引發(fā)劑的光固化性組合物。本發(fā)明的另一目的在于提供適合用作牙科用復(fù)合樹脂的光固化性組合物。用于解決問(wèn)題的方案本發(fā)明人等對(duì)光聚合引發(fā)劑的對(duì)活性光的反應(yīng)性進(jìn)行了大量實(shí)驗(yàn)和研究,結(jié)果得出以下見解:通過(guò)選擇特定的芳基碘鎓鹽,并將該芳基碘鎓鹽與光敏劑和叔胺化合物組合使用,使得對(duì)活性光的靈敏度顯著提高,并且,利用這種特性能夠確保光固化性組合物的對(duì)環(huán)境光的穩(wěn)定性,基于該見解完成了本發(fā)明。根據(jù)本發(fā)明,提供一種光聚合引發(fā)劑,其特征在于,所述光聚合引發(fā)劑包含(a)光敏劑、(b)叔胺化合物和(c)芳基碘鎓鹽,作為所述芳基碘鎓鹽(c),選擇產(chǎn)生在25℃水中的解離常數(shù)為-3.0以上的酸的物質(zhì)。在本發(fā)明的光聚合引發(fā)劑中適于采用下述方式。(1)所述芳基碘鎓鹽(c)為二苯基碘鎓-2-羧酸鹽一水合物。(2)所述光敏劑(a)為α-二酮。(3)所述叔胺化合物(b)包含芳香族叔胺(b1)。(4)所述叔胺化合物(b)包含芳香族叔胺(b1)和脂肪族叔胺(b2)。(5)相對(duì)于100質(zhì)量份所述光敏化劑(a),含有10~1000質(zhì)量份的量的所述叔胺化合物(b)和10~2000質(zhì)量份的量的所述芳基碘鎓鹽(c)。(6)以所述叔胺化合物(b)和芳基碘鎓鹽(c)的總量為基準(zhǔn),以10~80質(zhì)量%的量含有芳基碘鎓鹽(c)。根據(jù)本發(fā)明,另外還提供包含上述光聚合引發(fā)劑和聚合性單體的光固化性組合物。在上述光固化性組合物中,以下是優(yōu)選的。(1)作為所述聚合性單體,使用自由基聚合性單體,(2)以相對(duì)于100質(zhì)量份聚合性單體、該光聚合引發(fā)劑中的光敏劑(a)的量為0.01~10質(zhì)量份的量配混有所述光聚合引發(fā)劑,(3)還包含填充材料,作為牙科用復(fù)合樹脂使用。發(fā)明的效果本發(fā)明的光聚合引發(fā)劑包含(a)光敏劑、(b)叔胺化合物和(c)芳基碘鎓鹽,特別重要的特征在于,作為(c)芳基碘鎓鹽,使用能產(chǎn)生在25℃水中的解離常數(shù)為-3.0以上的酸的化合物。即,已知芳基碘鎓鹽是作為光產(chǎn)酸劑的化合物,但本發(fā)明中使用的特定芳基碘鎓鹽,在光照射導(dǎo)致裂解反應(yīng)(聚合反應(yīng))時(shí)產(chǎn)生的酸的酸度低(即,在25℃水中的解離常數(shù)為-3.0以上)。結(jié)果,對(duì)活性光的靈敏度大大提高。例如,使用產(chǎn)生的酸的酸度高的芳基碘鎓鹽時(shí),不能獲得對(duì)活性光的高靈敏度。即,配混有本發(fā)明的光聚合引發(fā)劑的光固化性組合物,對(duì)于鹵素?zé)?、氙燈或者具備激光二極管的照射器的靈敏度(對(duì)活性光的靈敏度)提高,其固化速度極快。在本發(fā)明中,之所以能夠確保對(duì)上述那樣的活性光的高靈敏度,認(rèn)為可能是由于由芳基碘鎓鹽產(chǎn)生的酸的酸度低,因此與叔胺化合物(b)的中和反應(yīng)被抑制,由該化合物所具有的還原性(供電子性)引起的聚合促進(jìn)性得以充分發(fā)揮。另外,重要的是,如上所述光聚合引發(fā)劑顯示出對(duì)活性光的高靈敏度,這意味著能夠容易確保光固化性組合物的對(duì)環(huán)境光的穩(wěn)定性。即,通過(guò)減少光聚合引發(fā)劑(特別是光敏劑)的配混量,可以提高對(duì)環(huán)境光的穩(wěn)定性,但在以往公知的聚合引發(fā)劑中,減少配混量時(shí),當(dāng)然對(duì)活性光的靈敏度降低,聚合固化需要長(zhǎng)時(shí)間。然而,由于本發(fā)明的光聚合引發(fā)劑對(duì)活性光的靈敏度非常高,因此即使在減少其配混量的情況下,也能夠有效地避免基于活性光照射的聚合固化性的降低,能夠通過(guò)短時(shí)間的光照射完成利用活性光照射的聚合固化。例如,在配混有本發(fā)明的光聚合引發(fā)劑的光固化性組合物中,如后述的實(shí)施例所示,照射環(huán)境光使得照射面上的光強(qiáng)度為0.3mW/cm2時(shí),可以調(diào)節(jié)各成分的配混量,從而使聚合開始所需時(shí)間為85秒以上、特別是90秒以上,卻不降低對(duì)活性光的聚合固化性。因此,例如在使用本發(fā)明的光固化性組合物作為牙科用復(fù)合樹脂時(shí),能夠容易地進(jìn)行填充牙齒的空洞、筑成牙齒的形態(tài)等操作,并且,通過(guò)照射光,可以用短時(shí)間形成強(qiáng)度等特性優(yōu)異的固化體,也可以減輕患者的負(fù)擔(dān)。編輯網(wǎng)站:http://f670.cn 999化工商城
產(chǎn)品信息 [顏色] 白色 [重量] 5g