二甲基二硫代氨基甲酸鈉
中文名稱 二甲基二硫代氨基甲酸鈉中文同名 二甲氨基荒酸鈉;N,N-二甲氨基二硫代甲酸鈉;福美鈉英文名稱 Sodium dimethyldithiocarbamate化學(xué)式 C3H6NNaS2分子量 143.21CAS編號 128-04-1
質(zhì)檢信息質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值含量,% ≥95%水合物PSA: 60.63000LOGP: 1.03040密度 1.17沸點(diǎn) 130°C熔點(diǎn) 120-122?°C (dec.)(lit.)閃點(diǎn) 32°C
化學(xué)特性1.福美鈉純品為鱗片狀白色結(jié)晶,極易溶于水,用析晶法得到的結(jié)晶含有2.5個分子的結(jié)晶水,加熱到115℃時失去2分子結(jié)晶水,130℃完全失去結(jié)晶水。工業(yè)中間體為15%水溶液,為微黃或草綠色透明液體,相對密度為1.06,pH=9~11。福美鈉亦可用作土壤消毒劑。
產(chǎn)品用途1.福美鈉即N,N-二甲基二硫代氨基甲酸鈉,是殺菌劑福美雙、福美鐵、福美銨、福美鋅、福美鎳的中間體。2.該品為消毒殺菌劑,可制成1%藥皂使用。也用做丁苯橡膠聚合終止劑。橡膠促進(jìn)劑TMTD和農(nóng)藥福美雙的中間體。3.二甲基二硫代氨基甲酸鈉用作乳聚丁苯橡膠、丁苯膠乳的終止劑、工業(yè)殺菌劑、金屬沉淀劑、橡膠制品的硫化促進(jìn)劑及農(nóng)業(yè)殺蟲劑等4.該品為消毒殺菌劑,可制成1%藥皂使用。也用做丁苯橡膠聚合終止劑。橡膠促進(jìn)劑TMTD和農(nóng)藥福美雙的中間體。福美鈉亦可用作土壤消毒劑。
儲藏措施1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲。3.保持容器密封。4.遠(yuǎn)離火種、熱源,防止陽光直射。5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。10.防止粉塵和氣溶膠生成。
急救措施【食入】攝入不可能。但是,如果攝入,獲得緊急醫(yī)療照顧。【吸入】如果克服被曝光,將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚,用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的,首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧,如果不良影響或刺激。【眼睛】眼睛接觸的情況下,立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。
生產(chǎn)方法本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處,提供一種純度99%以上固體福美鈉的生產(chǎn)方法,該方法制備的固體福美鈉具有純度高、生產(chǎn)成本低,并能降低母液中二甲胺含量,改善工作環(huán)境的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是,提供如下一種純度99%以上固體福美鈉的生產(chǎn)方法,所述合成方法如下:(1)將軟化水加入合成釜內(nèi),開啟攪拌器攪拌,在20~40分鐘內(nèi)加入固體氫氧化鈉,待固體氫氧化鈉全部溶解后,控制釜內(nèi)物料溫度為10~25℃;(2)將二硫化碳用氮?dú)鈴馁A罐壓入二硫化碳高位槽;(3)從合成釜底部通入氣體二甲胺,同時從合成釜上部加入二硫化碳,并伴隨攪拌器的攪拌,且控制反應(yīng)溫度為20~35℃;(4)二硫化碳和氣體二甲胺在80~120分鐘內(nèi)加入合成釜,該過程中保持釜內(nèi)溫度為20~35℃;(5)二硫化碳和氣體二甲胺加畢,伴隨著攪拌器的攪拌繼續(xù)反應(yīng)40~60分鐘,且控制反應(yīng)溫度為20~35℃;(6)將合成釜內(nèi)物料放入真空抽濾器,開啟真空噴射泵抽真空,并保持真空度為0.07~0.09MPa,得到福美鈉固體。作為優(yōu)選,將上述合成方法步驟(6)中所生產(chǎn)的福美鈉固體放入烘房,在102~105℃的溫度下烘干。作為優(yōu)選,所述合成方法中用到的反應(yīng)物料是重量比為1:0.92~1.05:2.01~2.09:1.19~1.23的氫氧化鈉、軟化水、二硫化碳和二甲胺。作為優(yōu)選,所述步驟(3)中攪拌器的攪拌速度為60~80rpm。作為優(yōu)選,所述步驟(5)中攪拌器的攪拌速度為100~130rpm。作為優(yōu)選,所述步驟(6)中通過真空噴射泵抽真空,真空抽取時間為25~40分鐘。作為優(yōu)選,所述烘干時間為60~80分鐘,并取出包裝。作為優(yōu)選,所述生產(chǎn)的高純度固體福美鈉的含量為99.06~99.18%、游離堿為0.16~0.26%、PH值為10.2~10.8。所述合成方法中的反應(yīng)原理如下化學(xué)分子式中所示:。采用本發(fā)明所述的純度99%以上固體福美鈉的生產(chǎn)方法的有益效果:使用高濃度氫氧化鈉溶液,相同條件下比低濃度氫氧化鈉反應(yīng)速度加快,且促進(jìn)生成的福美鈉晶體的析出。與使用普通壓縮空氣相比,使用氮?dú)饣旧夏軌蚨沤^輸送二硫化碳時,空氣中有氧的存在加上速度較快,能夠使二硫化碳發(fā)生氧化等反應(yīng)生成其它化合物,從而在合成釜內(nèi)進(jìn)一步與二甲胺、氫氧化鈉反應(yīng)生成其它化合物影響最終福美鈉固體的純度。使用氣體二甲胺作為原料,二甲胺氣體從合成釜底部加入,二甲胺幾乎全部參入反應(yīng),殘留在反應(yīng)體系中的二甲胺量很少;與此同時二硫化碳從合成釜上部加入,由于二硫化碳比重較大,自然向合成釜底部沉降,與從合成釜底部向上擴(kuò)散、溶解的二甲胺接觸,在液堿中迅速反應(yīng)。加上攪拌的作用,氫氧化鈉、二甲胺與二硫化碳三者得以充分反應(yīng)。在反應(yīng)前期、后期采用不同的攪拌轉(zhuǎn)速。反應(yīng)前期,物料相對濃度較高,反應(yīng)速度較快,可以用較低的攪拌轉(zhuǎn)速;反應(yīng)后期,物料濃度減少,需要加快攪拌速度以強(qiáng)化物料的傳熱傳質(zhì),促進(jìn)反應(yīng)速度加快。采用真空抽濾的方式分離生成的福美鈉固體與液體,即使合成釜放出的物料中存有少量未反應(yīng)的二甲胺,在真空條件下二甲胺也會被抽入水力噴射泵水中,溶有二甲胺的水可以回到合成釜繼續(xù)使用,避免了因?yàn)椴僮鳜F(xiàn)場有胺的味道造成操作環(huán)境差等。真空抽濾得到的母液繼續(xù)回到合成釜中使用,整個系統(tǒng)無任何三廢排放。在反應(yīng)前期、后期采用不同的攪拌轉(zhuǎn)速。反應(yīng)前期即步驟(3)階段,主要反應(yīng)物料氫氧化鈉相對濃度較高,二甲胺和二硫化碳加入合成釜后,反應(yīng)速度較快,較低的攪拌轉(zhuǎn)速也能保證反應(yīng)在短時間內(nèi)完成;反應(yīng)后期即步驟(5)階段,主要反應(yīng)物料氫氧化鈉相對濃度變低,二甲胺和二硫化碳加入合成釜后,參入反應(yīng)的三種原料分子碰撞幾率減少,需要提高攪拌速度以強(qiáng)化合成釜內(nèi)物料的傳熱傳質(zhì)增加接觸機(jī)會,加快反應(yīng)進(jìn)程,縮短反應(yīng)時間。由于使用氫氧化鈉堿液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在50%左右,加上分別從合成釜底部、上部加入二甲胺、二硫化碳,物料一邊加入一邊反應(yīng),且反應(yīng)速度比其它加料方式加快,單臺設(shè)備生產(chǎn)能力提高35%,產(chǎn)品綜合成本降低3%,生產(chǎn)出純度99%以上的固體福美鈉,進(jìn)一步擴(kuò)大了福美鈉的應(yīng)用領(lǐng)域。具體實(shí)施方式為便于說明,下面結(jié)合具體實(shí)施例對發(fā)明的純度99%以上固體福美鈉的生產(chǎn)方法做詳細(xì)說明。實(shí)施例1:選取容積為2000L的合成釜,并準(zhǔn)備重量比為525:525:1060:635的固體氫氧化鈉、軟化水、二硫化碳和二甲胺。1.將軟化水525Kg加入合成釜內(nèi),開啟攪拌器攪拌,在30分鐘內(nèi)加入固體氫氧化鈉525Kg,向合成釜夾套通入冷卻介質(zhì)冷凍鹽水,溫度一般為3~10℃,并控制釜內(nèi)物料溫度為20~25℃,使固體氫氧化鈉全部溶解氫氧化鈉完全溶解后的質(zhì)量分?jǐn)?shù)略低于50%,一般為49.5%;2.將1060Kg二硫化碳用氮?dú)鈴馁A罐壓入二硫化碳高位槽;3.從合成釜底部通入氣體二甲胺635Kg,同時從合成釜上部加入二硫化碳,調(diào)節(jié)攪拌器的攪拌速度為63rpm,并控制反應(yīng)溫度為25~30℃;4.二硫化碳及氣體二甲胺在90分鐘內(nèi)加入合成釜,該過程中保持釜內(nèi)溫度為25~30℃;5.二硫化碳及氣體二甲胺加畢,控制調(diào)節(jié)攪拌器的攪拌速度為100rpm的情況下繼續(xù)反應(yīng)50分鐘,控制反應(yīng)溫度為25~30℃;,6.將合成釜內(nèi)物料放入真空抽濾器,開啟真空噴射泵抽真空,并保持真空度為0.07~0.08MPa,真空抽取時間為30分鐘,操作中要及時放出真空抽濾器下部內(nèi)的母液,同時得到福美鈉固體。最后將真空抽濾器內(nèi)福美鈉固體放入烘房,調(diào)節(jié)烘房溫度為102~105℃,烘干60分鐘,包裝。通過實(shí)施例1所制備的固體福美鈉的質(zhì)量指標(biāo)見如表1中所示。表1:指標(biāo)名稱指標(biāo)檢測結(jié)果外觀白色結(jié)晶體或固體白色結(jié)晶體含量%,≥9999.12游離堿(以NaOH計(jì)),%,≤0.50.26PH值9.5~11.510.2通過表1可知,該實(shí)施例所生產(chǎn)的固體福美鈉符合行業(yè)指標(biāo),并且生產(chǎn)出的固體福美鈉純度高達(dá)99.12%,高于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例2:選取容積為2000L的合成釜,并準(zhǔn)備重量比為475:475:970:578的固體氫氧化鈉、軟化水、二硫化碳和二甲胺。1.將軟化水475Kg加入合成釜內(nèi),開啟攪拌器攪拌,在25分鐘內(nèi)加入固體氫氧化鈉475Kg,向合成釜夾套通入冷卻介質(zhì),控制釜內(nèi)物料溫度為10~20℃,使固體氫氧化鈉全部溶解;2.將970Kg二硫化碳用氮?dú)鈴馁A罐壓入二硫化碳高位槽;3.從合成釜底部通入氣體二甲胺578Kg,同時從合成釜上部加入二硫化碳,調(diào)節(jié)攪拌器的攪拌速度為63rpm,控制反應(yīng)溫度為25~30℃;4.二硫化碳及氣體二甲胺在100分鐘內(nèi)加入合成釜,該過程中保持釜內(nèi)溫度為25~30℃;5.二硫化碳及氣體二甲胺加畢,控制調(diào)節(jié)攪拌器的攪拌速度為110rpm的情況下繼續(xù)反應(yīng)60分鐘,控制反應(yīng)溫度為25~30℃;6.將合成釜內(nèi)物料放入真空抽濾器,開啟真空噴射泵抽真空,并保持真空度為0.08~0.09MPa,真空抽取時間為30分鐘,同時得到福美鈉固體。最后將真空抽濾器內(nèi)福美鈉固體放入烘房,調(diào)節(jié)烘房溫度為102~105℃,烘干70分鐘,包裝。通過實(shí)施例2所制備的固體福美鈉的質(zhì)量指標(biāo)見如表2中所示。表2:指標(biāo)名稱指標(biāo)檢測結(jié)果外觀白色結(jié)晶體或固體白色結(jié)晶體含量%,≥9999.18游離堿(以NaOH計(jì)),%,0.50.22PH值9.5~11.510.4通過表2可知,該實(shí)施例所生產(chǎn)的固體福美鈉符合行業(yè)指標(biāo),并且生產(chǎn)出的固體福美鈉純度高達(dá)99.18%,高于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例3:選取容積為3000L的合成釜,并準(zhǔn)備重量比為750:775:1530:900的固體氫氧化鈉、軟化水、二硫化碳和二甲胺。
1.將軟化水750Kg加入合成釜內(nèi),開啟攪拌器攪拌,在40分鐘內(nèi)加入固體氫氧化鈉775Kg,向合成釜夾套通入冷卻介質(zhì),控制釜內(nèi)物料溫度為20~25℃,使固體氫氧化鈉全部溶解;2.將1530Kg二硫化碳用氮?dú)鈴馁A罐壓入二硫化碳高位槽;3.從合成釜底部通入氣體二甲胺900Kg,同時從合成釜上部加入二硫化碳,調(diào)節(jié)攪拌器的攪拌速度為80rpm,控制反應(yīng)溫度為25~35℃;4.二硫化碳及氣體二甲胺在110分鐘內(nèi)加入合成釜,該過程中保持釜內(nèi)溫度為25~35℃;5.二硫化碳及氣體二甲胺加畢,控制調(diào)節(jié)攪拌器的攪拌速度為100rpm的情況下繼續(xù)反應(yīng)50分鐘,控制反應(yīng)溫度為25~35℃;6.將合成釜內(nèi)物料放入真空抽濾器,開啟真空噴射泵抽真空,并保持真空度為0.08~0.09MPa,真空抽取時間為40分鐘,同時得到福美鈉固體。7.將真空抽濾器內(nèi)福美鈉固體放入烘房,調(diào)節(jié)烘房溫度為102~105℃,烘干80分鐘,包裝。通過實(shí)施例3所制備的固體福美鈉的質(zhì)量指標(biāo)見如表3中所示。表3:指標(biāo)名稱指標(biāo)檢測結(jié)果外觀白色結(jié)晶體或固體白色結(jié)晶體含量,%,≥9999.06游離堿(以NaOH計(jì)),%,≤0.50.16PH值9.5~11.510.8通過表3可知,該實(shí)施例所生產(chǎn)的固體福美鈉符合行業(yè)指標(biāo),并且生產(chǎn)出的固體福美鈉純度高達(dá)99.06%,高于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。綜上所述,實(shí)施例1~3所述生產(chǎn)制備的固體福美鈉經(jīng)檢測,均符合目前行業(yè)規(guī)定的質(zhì)量指標(biāo),并且通過本發(fā)明所述的方法所述制備的固體福美鈉純度最高可達(dá)99.18%,而國內(nèi)現(xiàn)有固體福美鈉純度一般低于95%,純度高出目前行業(yè)指標(biāo)4%以上,PH值均大于7.0,產(chǎn)品質(zhì)量高,實(shí)用性能好,并且實(shí)施例2是一種最優(yōu)的技術(shù)方案。在上述實(shí)施例中,對本發(fā)明的最佳實(shí)施方式做了描述,很顯然,在本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思下,仍可做出很多變化。在此,應(yīng)該說明,在本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思下所做出的任何改變都將落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
產(chǎn)品信息 [重量] 500g [顏色] 白色 危險性類別 [危險性類別] 非?;?/td>