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第一次

       一級乙酸纖維素    對加工成不同形態(tài)的三種纖維素樣品（棉）進(jìn)行乙?；瑏頊y定物理結(jié)構(gòu)對反應(yīng)速率的影響．

       1．預(yù)溶脹的棉  稱約1克樣品棉放入試管里，內(nèi)裝足夠的冰乙酸使棉花完全浸沒．放一小時后，從乙酸中取出樣品，擠去多余的液體，然后放入125毫升錐形瓶中．將錐形瓶置于冰水浴中，加入10克乙酸酐、10克冰乙酸和1滴濃硫酸．用溫度計攪拌反應(yīng)混合物．在放熱反應(yīng)過去后，用橡皮塞將瓶塞上，放在實驗室振蕩器上振蕩，在實驗時間的末尾從振蕩器上取下錐形瓶，放在室溫靜置．混合物放置過夜后，進(jìn)行稀釋，可直接用于制備二級乙酸酯．
       2．未處理的棉  取約1克棉放入125毫升錐形瓶中，將錐形瓶置于冰水浴中，加入10毫升乙酸酐，10毫升冰乙酸和一滴濃硫酸．重復(fù)處理預(yù)溶脹的棉花的方法來測定乙?；磻?yīng)的相對速率．

       3．再生纖維素  取0．5克樣品棉放入試管中．將無水氨在干冰－丙酮的冷阱里冷凝，以提供一定量的液氨，使與棉混合時，可將棉完全濕潤．棉花在液氨里放置兩分鐘后，用鑷子把棉夾出，轉(zhuǎn)入裝有25毫升銅－乙二胺氫氧化物溶液*的試管里．用玻璃棒攪拌混合物幾分鐘，直到溶解為止．
       在配有電磁攪拌的燒杯中，加入200毫升水，倒入纖維素溶液．加稀硫酸到攪拌著的水溶液中，直到絡(luò)合物特征的藍(lán)色消失為止．

       把沉淀的纖維素粉末在玻璃砂漏斗上抽濾．從斗中取出沉淀物，將其分散于20毫升乙醇中，然后過濾，將沉淀物放入250毫升燒杯里，再次用10毫升乙醚將其分散．

       在纖維素的乙醚懸浮液中加入含約0．5克無水氯化鋅的乙酸酐20克．雖然未分析反應(yīng)混合物，但卡勒已證明，上述方法可在4－5分鐘內(nèi)就產(chǎn)生三乙酸酯．

       二級乙酸酯    讓預(yù)溶脹的棉樣品反應(yīng)過夜后，加入5毫升50％的乙酸水溶液作為水解液．將反應(yīng)混合物放置到第二次實驗時間．

第二次
       在這次實驗期間內(nèi)，將運(yùn)用三個重要的操作：（1）利用溶解度的差別區(qū)分一級和二級乙酸酯．（2）制備二級乙酸酯的薄膜．（3）制備硝酸纖維素．

       在一個大燒杯中，加入1000毫升水，裝上機(jī)械攪拌，使能進(jìn)行激烈攪拌．開動攪拌，將二級乙酸酯的反應(yīng)混合物緩慢倒入水中．用傾析法將聚合物沉淀用水洗幾遍，直到洗出液不再是酸性或不再有乙酸味道．用玻璃砂漏斗過濾聚合物，在50℃烘箱中干燥．

       為了證實一級乙酸酯是否已水解了，檢驗一級和二級乙酸酯與棉花在氯仿和丙酮中的溶解度．

       制備約20％濃度的二級乙酸酯的丙酮溶液，將此溶液在400毫升燒杯的水面上罩上一層薄膜，可用壓縮空氣流微微地橫向吹過薄膜來加速除去溶劑．溶劑揮發(fā)后可以從表面取出薄膜．
       硝酸纖維素    硝化混合酸是在250毫升燒杯中，用4毫升水與30毫升濃硝酸混合后，在冰中冷卻，再加30毫升濃硫酸制備的．用溫度計攪拌混合物使溫度降至17℃，然后將燒杯放到水浴中維持在17℃．
       用于制備硝酸纖維素的混合酸易于滲入高聚物進(jìn)行硝酸酯化．為了證實這一點(diǎn)，要求學(xué)生測定被硝化的樣品棉在兩份乙醚和一份乙醇（按體積比）的混合溶劑中溶解所需的硝化時間．若在混合溶劑中有明顯溶解，則硝酸纖維素必然含有10－12．5％的氮，相當(dāng)于每個脫水葡萄糖單元有1．5－2．5個硝酸酯基．

       用兩根玻璃棒像筷子一樣夾住一小塊棉（小于0．5克），將其浸入冷卻的硝化混合酸中．在反應(yīng)期間用人工攪拌混合物，然后從反應(yīng)混合物中取出棉，投入到300毫升水中，測定從把棉放到硝化混合酸開始到將棉浸入水中為止所用的時間作為反應(yīng)時間．第一個樣品反應(yīng)時間為1分鐘，接著每一新的棉花樣品在同樣的混合酸中硝化要比前一樣品增加1分鐘．這步驟一直繼續(xù)到純化的硝酸纖維素溶于15毫升乙醚／乙醇中為止．
       將開始時制備的、并在17℃下放置的硝化棉用傾析法水洗幾遍，直到洗后的水不顯強(qiáng)酸性．將濕的硝化棉懸浮在10毫升乙醇中，傾去乙醇；重復(fù)用醇懸浮的過程．然后從乙中取出硝酸纖維素，將它盡可能壓干，并檢驗在乙醚／乙醇中的溶解度．

       實驗結(jié)束后，小心并慢慢地將硝化混合酸倒入放在水槽里的容器中，并用自來水沖走．在報告中應(yīng)記下纖維素達(dá)到10％氮含量所需的時間．

       儀器    試管，錐形瓶，水浴，實驗室振蕩器，CO₂－丙酮冷阱，鑷子，電磁攪拌器，玻璃砂漏斗，燒杯，濾紙，攪拌和玻璃棒．
       化學(xué)試劑    乙酸，乙酸酐，丙酮，氨，銅－乙二胺氫氧化物的溶液，棉，N，N－二甲基甲酰胺，乙醇，乙醚，硝酸，硫酸，水與氯化鋅．

       * 市場上售的1M濃度的銅－乙二胺氫氧化物溶液是可用的；為延長溶液壽命應(yīng)冷凍保存．