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       聚（二甲基硅氧烷）的制備    加3毫升八甲基四硅氧烷于小試管中，將試管浸入電加熱的油浴*中使液體全部被加熱．將大約四分之一粒的KOH研磨成細(xì)粉加到含有反應(yīng)物的試管中．油浴溫度升至180℃，并維持在這個溫度直到聚合反應(yīng)結(jié)束．每隔一段時間，就向反應(yīng)混合物中投入一個小金屬球，并觀察小球落到試管底部所需的時間，這樣可以定性地了解反應(yīng)進(jìn)行的程度．當(dāng)粘稠的反應(yīng)混合物能支持住所加的小球時，將試管從油浴中取出．
       反應(yīng)完成時聚合物應(yīng)呈凝膠狀．為了確定聚合物是否真的交聯(lián)了，將一小塊聚合物放在甲苯中檢驗它的溶解度．交聯(lián)的高聚物不溶，只會溶脹．

       聚硫**的制備    體系的本體粘度隨時間而增加是聚合反應(yīng)正在進(jìn)行的最顯著的特征之一．本實驗的討論中已指出，在室溫下穩(wěn)定的硫以環(huán)狀八聚體（S₈）的形式存在，但在高溫下硫形成高分子量的線形聚合物．為了了解這一聚合反應(yīng)，觀察熔融硫本體粘度的變化及其與溫度的關(guān)系，同時制出聚硫樣品．

       簡單的粘度計是由毫安計和馬達(dá)串聯(lián)起來而構(gòu)成的，馬達(dá)是低轉(zhuǎn)矩的，并直接裝上小的攪拌器．將攪拌放入熔融硫中，開動馬達(dá)，用變阻器控制馬達(dá)轉(zhuǎn)速，當(dāng)液體變粘時，使攪拌轉(zhuǎn)動力矩增加，而增加的力矩與帶動馬達(dá)所需增加的電流成正比．

       在一個16×150毫米的試管中，裝入硫磺粉到離頂1英寸處．將試管浸入用于制備聚（二甲基硅氧烷）的油浴中，加熱油浴，使硫全部熔融．將粘度計（攪拌器）放入熔融硫中，溫度以每分鐘五度的速率升高．記錄帶動馬達(dá)所需的安培數(shù)，直到溫度達(dá)到225℃為止．

       硫的聚合說明了一個與大分子有關(guān)的重要現(xiàn)象，即有一臨界溫度存在．由于解聚的活化能比聚合反應(yīng)的活化能大許多，所以低溫下解聚反應(yīng)進(jìn)行很慢．然而，當(dāng)溫度升高，解聚速率增加，而且最終將超過聚合速率．兩個速率相等的這一點就叫做臨界溫度，因為超過這一溫度，聚合物就不能生成．

       油浴溫度達(dá)到225℃以后，讓它冷卻，每隔10℃記錄一次安培計的讀數(shù)，直到最后再出現(xiàn)最大粘度為止．然后取出攪拌，迅速將試管里的東西倒入裝有冷水的燒杯中，邊倒邊用手作圓周運動，使沉淀的聚合物成條狀，而不結(jié)塊．將冷卻的聚合物從水中取出，進(jìn)行檢驗．

       氯化膦氰聚合物的制備    取5．2克五氯化磷和7．5克氯化銨混合均勻后放入16×150毫米的試管中．再加入氯化銨約0．5英寸厚用來覆蓋混合物．將試管放入電加熱的油浴中，維持在160℃，使反應(yīng)混合物（不是氯化銨的覆蓋層）浸入油層．將混合物加熱3小時，從油浴中拿出，讓它冷卻．將冷卻的反應(yīng)物放入裝有25毫升庚烷（或低沸點石油醚）的125毫升錐形瓶中，再將錐形瓶放在實驗室振蕩器上（或旋渦混合器）振蕩懸浮液10分鐘以提取可溶的（PNCl₂）₃和（PNCl₂）₄．過濾懸浮液，將殘余物倒回錐形瓶，用20毫升苯分兩次提?。畬⒏槿芤杭訜嵴舭l(fā)直到渾濁為止．將燒杯放在一邊讓產(chǎn)物結(jié)晶．若需要，將苯溶液過濾并蒸干．最后用壓縮空氣的氣流將氯化膦氰聚合物干燥并進(jìn)行檢驗．

       透明的聚磷酸鹽的制備    焦磷酸二氫二鉀鹽K₂H₂P₂O₇熱分解生成線形磷酸鹽聚合物，稱為Kurrol鹽，它具有纖維狀結(jié)構(gòu)．將5克焦磷酸鉀溶于水中，用稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值到4．5，用氫離子試紙檢驗．

K₄P₂O₇+HCl → K₂H₂P₂O₇+KCl          （10-12）

加乙醇使K₂H₂P₂O₇沉淀下來，過濾，放入烘箱中干燥10分鐘．將干燥的K₂H₂P₂O₇放入坩堝中，用煤氣燈小心地加熱直到不再起泡（脫水）為止．繼續(xù)加熱坩堝半小時，然后冷卻，檢驗產(chǎn)品．
       儀器    試管，三個電加熱油浴，金屬球，安培計，粘度計，125毫升錐形瓶，實驗室振蕩器，漏斗，坩堝．

       化學(xué)試劑    氯化銨，苯，庚烷，鹽酸，八甲基環(huán)四硅氧烷，五氯化磷，氫氧化鉀，焦磷酸鉀，硫磺粉與甲苯．

       * 油浴的加熱線圈是用一適當(dāng)長度的鎳鉻絲繞在芯軸上做成的（最好是在車床上繞）．加熱線圈與配有插頭的電線連結(jié)起來，放在靠近燒杯的底部．在鎳鉻絲上電線絕緣的下部加熱裝置通過絕緣體與燒瓶壁接觸．可用油溶油或硅油作介質(zhì)．

       ** 根據(jù)R．B．福克斯（Fox）等人在Macromolecules，1，193（1968）中提出的命名．