預(yù)聚物的制備 將500毫升的三口瓶,空氣冷凝管、電磁攪拌和250毫升錐形瓶放入烘箱內(nèi)干燥過夜.從烘箱中取出三口瓶,塞上塞子,并配上內(nèi)裝變色硅膠的干燥管,然后放置冷卻.
將三口瓶放在軟木圈上,一起放在簡易分析天平的盤上.加85克AA級的蓖麻油和30克(分子量為400)的聚乙二醇于三口瓶中.將三口瓶夾在鐵臺上,裝上空氣冷凝管,管頂加上裝有變色硅膠的干燥管,安上攪拌.?dāng)嚢柽B在馬達(dá)上,攪拌混合物幾分鐘,同時(shí)由準(zhǔn)備裝溫度計(jì)的瓶口緩慢地通入氮?dú)饬鳎畬㈠F形瓶用一帶有干燥管的塞子塞好,然后從烘箱取出,將分析天平放在通風(fēng)櫥里;帶上防護(hù)手套,倒入110克高毒性*Hylene TM于錐形瓶中,重新塞好.
從三口瓶中取下氮?dú)鈱?dǎo)入管;加入異氰酸酯并插上溫度計(jì).當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行時(shí),溫度升高,在放熱結(jié)束溫度開始下降以后,在三口瓶下放一個(gè)加熱套,連上變壓器;將混合物加熱到120℃維持一小時(shí).加熱期結(jié)束后,撤走加熱套,換上水?。A(yù)聚物冷卻后即可使用.
半剛性泡沫塑料的制備 制備每種泡沫塑料都應(yīng)知道:(1)混合完全到開始發(fā)泡反應(yīng)之間所需的時(shí)間;(2)完成發(fā)泡反應(yīng)大約所需的時(shí)間;(3)泡沫塑料結(jié)構(gòu)的類型(開孔或閉孔的);(4)泡沫塑料的密度,用磅/英尺3表示.這四項(xiàng)應(yīng)以表格的形式寫在報(bào)告上,密度的測定是切割一塊有規(guī)則的泡沫塑料,稱重并由其邊長計(jì)算體積的大小,從而確定密度.開孔對閉孔的比率是用顯微鏡觀察一小塊有代表性的泡沫塑料的截面來測定的.
每種配方中有20克預(yù)聚物,裝于六盎司的紙杯中,從反應(yīng)瓶中分出20克預(yù)聚物**加到紙杯中,用來制備泡沫塑料.列于表9-1中的其它組分逐滴加到杯中,然后用鋼刮鏟劇烈地混合加入的組分30秒鐘.考慮到緩沖催化劑里含有水,并且催化劑、甘油和二元醇中都有游離的羥基,所以必須讓學(xué)生計(jì)算每個(gè)配方所需的水量.除了預(yù)聚物以外,所有的液體組分都應(yīng)用滴瓶,在瓶中注明每克試劑的滴數(shù).
表9-1 半剛性泡沫塑料的組成
配方號 | 20克樣品中各組分的重量1) | ||||
緩沖催化劑2) | 催化劑3) | 甘油 | 二元醇4) | 水 | |
標(biāo)準(zhǔn)5) | 0.60 | ||||
Ⅰ | 0.7 | ? | |||
Ⅱ | 0.4 | 1.80 | ? | ||
Ⅲ | 0.4 | 1.57 | 1.6 | ? | |
Ⅳ | 配方Ⅰ中加有0.1克表面活性劑6) | ||||
Ⅴ | 0.4 | ? | |||
Ⅵ | 0.47) | 1.80 | ? | ||
Ⅶ | 0.7 | 0.55 | |||
Ⅷ | 配方中含有非活性染料8) |
1)當(dāng)NCO/OH的比率不是1.00或更小,而是在1.10時(shí),制成的泡沫塑料最穩(wěn)定,應(yīng)記住按這個(gè)比率來配成表9-1的配方.
2)用35克二乙胺基乙醇、16.6毫升濃鹽酸和33毫升水制成.
3)二乙胺基乙醇.
4)分子量為400的聚乙二醇.
5)這個(gè)配方僅作參考,不準(zhǔn)備用.
6)所用的表面活性劑為 Union Carbide L-520.
7)用三乙胺代替二乙胺基乙醇.
8)在參考文獻(xiàn)中列有染料的表,使用染料是為了觀察混合均勻的程度;將泡沫塑料切成兩半,便可看出.
沒有必要等完全做好一個(gè)泡沫塑料再開始做下一配方.當(dāng)前一配方已擱在一邊,馬上就可以開始新的配方.在泡沫塑料停止膨脹到檢驗(yàn)它以前,最好等15分鐘以上.處理泡沫塑料時(shí),應(yīng)戴上防護(hù)手套.
用丙酮洗去儀器上的聚合物;用壓縮空氣吹走剩余的丙酮,制備預(yù)聚物用的儀器和250毫升錐形瓶應(yīng)一起放入烘箱里為下組使用.
儀器 500毫升標(biāo)準(zhǔn)磨口三口瓶,精確配套的攪拌器和套管,空氣冷凝管,溫度計(jì),電加熱套和變壓器,六盎司的紙杯,250毫升錐形瓶,鋼刮鏟,干燥管,軟木圈,簡易分析天平,干燥烘箱和顯微鏡.
化學(xué)試劑 AA級蓖麻油,分子量為400的聚乙二醇,Hylene TM,甘油,二乙胺基乙醇,水,鹽酸,三乙胺,聚硅氧烷表面活性劑,變色硅膠與非活性染料.
* 異氰酸酯是劇毒的,對呼吸道和皮膚有強(qiáng)烈的刺激性.灑出的異氰酸酯可用5%的氨水破壞,如異氰酸酯弄到皮膚上,用30%的異丙醇水溶液洗滌,然后用大量肥皂和水洗.
** 記住:預(yù)聚物含有約14%的游離異氰酸酯,雖然預(yù)聚物不象異氰酸酯本身那樣毒,但仍須小心處理.