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 2,5-二氯苯甲酸

中文名稱    2,5-二氯苯甲酸

中文同名    2,5-二氯苯甲酸;2,5-二氯安息香酸;

英文名稱    2,5-Dichlorobenzoic acid

化學式       C7H4Cl2O2

分子量       191.01

CAS編號   50-79-3

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目    指標值

含量，％    ≥97%

PSA：       37.30000

LOGP：    2.69160

熔點 151-154 °C(lit.)

沸點 301 °C(lit.)

密度 1.4410 (rough estimate)

折射率 1.4590 (estimate)

閃點 300-302°C

化學特性

2,5-二氯苯甲酸為針狀結(jié)晶體。熔點154℃，沸點301℃。溶于乙醇和乙醚，可溶于熱水。在蒸氣中有部分揮發(fā)。

產(chǎn)品用途

1.2,5-二氯苯甲酸作有機合成中間體。用于合成除草劑豆科威、地草平等，該農(nóng)藥藥害少，不受雨天影響。

2.2,5-二氯苯甲酸用作農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

2,5-二氯苯甲酸生產(chǎn)方法 

1.光氣法 由對二氯苯與光氣反應(yīng)得2,5-二氯苯甲酰氯，再經(jīng)水解而得。2.氯甲基化法由對二氯苯與多聚甲醛作用，再經(jīng)高錳酸鉀氧化而得。對二氯苯的氯甲基化收率為53.4%，第三步氧化反應(yīng)的收率為83%。3.三氯苯法以1,2,4-三氯苯為原料，制成2,5-二氯苯腈后再經(jīng)堿解而得。4.苯甲酰氯法由苯甲酰氯經(jīng)氯化、水解而得。苯甲酰氯的氯化溫度控制在35-45℃之間，得到的氯化物主要成分為2,5-二氯苯甲酰氯（含量65%），再在存在濃硫酸的條件下，于40-50℃水解。5.對二氯苯四氯化碳法。

一種合成3,5-二氯苯甲酸的方法

發(fā)明涉及一種合成3，5-二氯苯甲酸的方法，具體涉及一種以苯腈為起始原料的3，5- 二氯苯甲酸的合成方法。

背景技術(shù)

鹵代甲酸及其衍生物是一類重要的化工和醫(yī)藥中間體，被大量用做生產(chǎn)殺菌劑、殺蟲劑、染料和藥物的原料，3，5-二氯苯甲酸就是其中一種，可用于制備醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、殺菌劑等多種化工產(chǎn)品。近年來，對該產(chǎn)品的需求量呈逐年上升的趨勢，開發(fā)和研究已逐步引起了人們的重視。目前報道的3，5-二氯苯甲酸的合成方法，按原料分類有以下兩種:

一是，以3，5-二氨基甲苯為原料，先重氮化生成3，5-二氯甲苯，再以乙酸為溶劑，乙酸鉆為催化劑，氧化制取3，5- 二氯苯甲酸；

二是，以鄰氨基苯甲酸為原料，以鄰氨基苯甲酸為原料合成3，5-二氯苯甲酸有以下幾種工藝路線:(1)以鄰氨基苯甲酸為原料，以二氯乙烷、DMF為溶劑，用磺酰氯氯化，得到

2-氨基_3，5-二氯苯甲酸，再重氮化而得，收率為60%。(2)以鄰氨基苯甲酸為原料，鹽酸為溶劑，三氯化鐵為催化劑，在10°C左右，直接通氯，得到2-氨基-3，5-二氯苯甲酸，再進行重氮化反應(yīng)，加入硫酸銅、異丙醇反應(yīng)得粗品，再用甲苯重結(jié)晶得產(chǎn)品。(3)以鄰氨基苯甲酸為原料，醋酸與水溶液混合液作為溶劑，在40°C左右下直接通Cl2,得到3，5- 二氯鄰氨基苯甲酸，再進行重氮化反應(yīng)，加入異丙醇、鹽酸和催化劑CuSO4反應(yīng)得到粗品，甲苯重結(jié)晶得產(chǎn)品。(4)鄰氨基苯甲酸為起始料，10%的鹽酸為溶劑，在28-30°C下通氯氣4小時，在上述反應(yīng)條件下加入異丙醇，在80-85°C下滴加NaNO2水溶液，在2小時內(nèi)滴完，再在該溫度下反應(yīng)半小時，反應(yīng)液再進行簡單蒸餾，收集80-90°C異丙醇及水，蒸餾剩余物冷卻至20-25°C放置2小時，進行抽濾。濾餅為3，5-二氯苯甲酸，經(jīng)干燥，得3，5-二氯苯甲酸干品。(5)鄰氨基苯甲酸為原料，鹽酸為溶劑，加入雙氧水進行氯代反應(yīng)、硫酸體系滴加NaNO2溶液，乙醇作還原劑，進行重氮化反應(yīng)得到目標產(chǎn)物。上述合成3，5- 二氯苯甲酸的方法中，存在以下不足:以3，5- 二氨基甲苯為原料，該法原料成本高，收率低，污染較大，生產(chǎn)環(huán)境惡劣；以鄰氨基苯甲酸為起始料較為經(jīng)濟，但是此法普遍存在，反應(yīng)時間長，操作煩瑣的缺點，尤其重氮化工序危險性高。因此為3，5-二氯苯甲酸尋找新的合成路線是亟待解決的問題，目前采用其他工藝合成3，5-二氯苯甲酸的技術(shù)尚未見報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對上述不足，提供了一種合成3，5-二氯苯甲酸的方法，該方法流程簡短、安全系數(shù)高，產(chǎn)品純度和收率高，克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點。本發(fā)明 具體技術(shù)方案如下:

一種合成3，5- 二氯苯甲酸的方法，其特征是，步驟包括:以苯腈為原料，在溶劑和氯化劑存在下，在酸性環(huán)境中氯化生成3，5- 二氯苯腈；3，5- 二氯苯腈先在堿性環(huán)境下水解為3，5- 二氯苯甲酸鹽，再酸化得3，5- 二氯苯甲酸，或者3，5- 二氯苯腈直接在酸性環(huán)境下水解，得3，5-二氯苯甲酸。反應(yīng)方程式為:

權(quán)利要求

1.一種合成3，5- 二氯苯甲酸的方法，其特征是，步驟包括:以苯腈為原料，在溶劑和氯化劑存在下，在酸性環(huán)境中氯化生成3，5- 二氯苯腈；3，5- 二氯苯腈先在堿性環(huán)境下水解為3，5- 二氯苯甲酸鹽，再酸化得3，5- 二氯苯甲酸，或者3，5- 二氯苯腈直接在酸性環(huán)境下水解，得3，5-二氯苯甲酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:所述的溶劑為甲醇、異丙醇、乙氰、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、乙醚、甲苯、三氯甲烷和乙醇的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征是:所述的溶劑為三氯甲烷和乙醇的混合物，三氯甲烷和乙醇質(zhì)量比為3: I。

4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其特征是:所述溶劑與苯腈的質(zhì)量比為1-80: I。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:所述氯化劑為次氯酸鈉，或者是雙氧水與鹽酸的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征是:苯腈氯化時，苯腈與次氯酸鈉的摩爾比為I: 2.0-2.4 ;苯腈、HCl與雙氧水的摩爾比為I: 2.0-2.5: 2.1-2.6。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:苯腈氯化時，保持PH值為0-6.0,反應(yīng)溫度為50-70°C ;3，5- 二氯苯腈堿性水解時，保持溫度為50-90°C，pH值為11-14 ;3，5- 二氯苯甲酸鹽酸化時，保持PH為0-3，酸化溫度為50-90°C ;3，5- 二氯苯腈酸性水解時，保持溫度為 50-90°C，pH 值為 1-4。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征是:3，5-二氯苯腈堿性或酸性水解時，溫度為80-90°C，時間為2-3h ;3，5-二氯苯甲酸鹽酸化時，溫度為50_60°C，時間為0.5_lh。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:苯腈氯化時，用一元或多元的無機酸保持酸性環(huán)境；3，5- 二氯苯腈堿性水解時，用氫氧化鈉、氫氧化鉀或它們的水溶液保持堿性環(huán)境，3，5-二氯苯甲酸鹽酸化時，用一元或多元的無機酸進行酸化；3，5-二氯苯腈酸性水解時，用一元或多元的無機酸保持酸性環(huán)境。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征是:苯腈氯化時，用鹽酸、硫酸、磷酸或硝酸保持酸性環(huán)境；3，5- 二氯苯腈堿性水解時，用片堿保持堿性環(huán)境，3，5- 二氯苯甲酸鹽酸化時，用鹽酸、硫酸、磷酸 或硝酸進行酸化；3，5- 二氯苯腈酸性水解時，用鹽酸、硫酸、磷酸或硝酸保持酸性環(huán)境。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	10g