轉(zhuǎn)化成甲醛的試驗(yàn)法
甲酸易被初生態(tài)氫還原成甲醛:
HCOOH+2H0 → CH2O+H2O
然后甲醛可由鉻變酸試驗(yàn)作出鑒定。
操作手續(xù) 取試液一滴,放試管中,與2N鹽酸一滴混和后,加入鎂粉,直至不再放出氣體為止。加入12N硫酸三毫升與鉻變酸少許;將試管放水浴中在60°下保持10分鐘。如有甲酸存在,將有紫-粉紅色出現(xiàn)。
鑒定限度:1.4微克 甲酸
下列化合物的溶液,在用鎂與鹽酸處理后,曾經(jīng)鉻變酸試驗(yàn)過:
無反應(yīng)者:乙醇酸,乙醛酸,草酸,蘋果酸,檸檬酸,丙二酸,水楊酸,尿酸,原兒茶酸,阿脲,阿刺伯糖,半乳糖。
黃色:甘油酸,丙酮酸。
黃到橙色:左旋糖,蔗糖,棉子糖。
黃到綠色:鼠李糖。
葡萄糖會局部分裂成甲酸,所以對試驗(yàn)有干擾。因此,少量的甲酸在有很多葡萄糖存在下不能作出可靠的檢定。
和氯化汞反應(yīng)的試驗(yàn)法
甲酸或堿金屬甲酸鹽,在醋酸-醋酸鹽緩沖溶液中與氯化汞一同溫?zé)幔瑢⒂邪咨B(tài)的氯化亞汞(甘汞)沉淀出來:
2HgCl2+HCO2- → Hg2Cl2+CO2+2Cl-+H+
小量的氯化亞汞,可借其和氨的反應(yīng)來作出檢定(由于形成細(xì)粉末的汞而變黑色):
Hg2Cl2+2NH3 → HgNH2Cl+NH4Cl+Hg0
在下面的條件下,甚至用大量的下列酸類,亦無反應(yīng):醋酸,乙醇酸,乳酸,草酸,酒石酸,檸檬酸,蘋果酸。所以推薦這個試驗(yàn)法,用于從羧酸與磺酸(或它們的堿金屬鹽類)的混合物中檢定甲酸(甲酸鹽)。
操作手續(xù) 取酸性的、中性的或弱堿性的待試稀溶液一滴,置一微量坩堝中,并加入10%氯化汞溶液及緩沖溶液各一滴。將混合物置烘箱內(nèi),在100°蒸發(fā)至干(避光)。用水一滴溶解蒸發(fā)殘?jiān)⒓尤?.1N氨一滴。視甲酸鹽的含量多少,將有或深或淺的黑色至灰色出現(xiàn)。緩沖溶液為每100毫升水中含冰醋酸1毫升,醋酸鈉1克。
鑒定限度:5微克 甲酸。
這個方法可在草酸鈉飽和溶液一滴中,檢出5微克甲酸鹽,其比例相當(dāng)于1:370。