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用醋酸銅－醋酸聯(lián)苯胺的試驗(yàn)法
       醋酸溶液中的聯(lián)苯胺，可被許多氧化劑轉(zhuǎn)變?yōu)槁?lián)苯胺藍(lán)，如（Ⅱ）所示，這是1分子的亞胺與1分子的胺以及1當(dāng)量的酸所產(chǎn)生的加成化合物：

       銅離子的氧化電勢(shì)是不足以使（Ⅰ）轉(zhuǎn)化為（Ⅱ）的，換言之，平衡：

聯(lián)苯胺+Cu⁺² ?聯(lián)苯胺藍(lán)+Cu₂⁺²          (1)

中聯(lián)苯胺藍(lán)的濃度是很小的，其量小到不能看出這個(gè)反應(yīng)。可是，如將氰化氫加到體系（1）中，由于有如下的不可逆反應(yīng)：

Cu₂⁺²+2CN^- → 2Cu(CN)₂          (2)

亞銅離子就會(huì)從平衡中撤去。為了重建平衡，銅離子必定按照式（1）和聯(lián)苯胺發(fā)生反應(yīng)。這種平衡的連續(xù)攪亂與回復(fù)，可以看作是一個(gè)最后效應(yīng)，表示著氰離子或反應(yīng)（2）已足夠提高氧化電勢(shì)，使反應(yīng)（1）前進(jìn)至可觀的程度。
       這里所述的試驗(yàn)，對(duì)于可溶或不溶的無機(jī)氰化物被酸（酸中加一些金屬鋅）所釋出的氰化氫將是具有特性的。這個(gè)試驗(yàn)也可適用于檢定有機(jī)含氮化合物熱解分裂產(chǎn)物中的氰化氫。應(yīng)注意到不可有被酸或熱解作用分解而產(chǎn)生硫化氫的物質(zhì)存在，因?yàn)榱蚧瘹湟矔?huì)和試劑反應(yīng)而形成黑色的硫化銅。
       操作手續(xù)    試驗(yàn)在一微量試管中進(jìn)行。試液一滴或其固體少許用稀硫酸1或2滴處理。在抗酸氰化物的事例中，有必要加入一些粒狀的鋅和更多的酸。試管口蓋以一小片曾經(jīng)試劑一滴潤(rùn)濕過的濾紙。按著氰化氫的產(chǎn)生數(shù)量，試劑紙上將會(huì)出現(xiàn)深淺不等的藍(lán)色。如懷疑氰化物只是小量，那就需要在水浴內(nèi)緩和加熱。
       試劑：醋酸銅－醋酸聯(lián)苯胺溶液
               （a）2．86克醋酸銅溶入1升水中；
               （b）室溫下醋酸聯(lián)苯胺飽和溶液675毫升加水525毫升。
               （a）（b）兩種試劑最好分開儲(chǔ)存于塞緊的暗色瓶中。需用時(shí)，臨時(shí)將同體積的（a）和（b）進(jìn)行混和，配成試劑溶液。
       鑒定限度：0．25微克  氰根
       在有機(jī)含氮化合物熱解中檢試氰化氫時(shí)，小量的試樣置微焰上加熱已是足夠。試管口上所放置的潮濕濾紙片，如有藍(lán)色出現(xiàn)，即是正反應(yīng)的表示。應(yīng)注意到，這個(gè)試驗(yàn)也可檢出氰，因?yàn)樗佑|到潮濕試劑紙時(shí)，將進(jìn)行不可逆的水解：

(CN)₂+H₂O → HCN+HCNO

二甲基乙二肟絡(luò)鈀化堿金屬解蔽作用的試驗(yàn)法
       亮黃色的二甲基乙二肟?jī)?nèi)絡(luò)鈀（Ⅰ）是不溶于酸的，但易溶于苛性堿而產(chǎn)生二甲基乙二肟絡(luò)鈀化堿金屬（Ⅱ）的黃色溶液，其中鈀屬于內(nèi)絡(luò)合陰離子的組份。

       在溶液（Ⅱ）中，內(nèi)絡(luò)結(jié)合的二甲基乙二肟是被隱蔽了的，即將Ni⁺²離子加入溶液，也并不出現(xiàn)紅色的Ni－二甲基乙二肟。實(shí)際上鈀也是同樣地被隱蔽了，使它能抗阻正常對(duì)Pd⁺²離子具有特性的一切試劑。氰離子的存在就發(fā)生了例外情況。如將過量的氯離子加入黃色溶液（Ⅱ）中，就立即引起顏色褪失，且在加入鎳鹽溶液（含NH₄Cl的）時(shí)，即導(dǎo)成紅色的Ni－二甲基乙二肟（銨鹽的存在可防止綠色Ni(OH)₂沉淀）。
       二甲基乙二肟的解蔽，系由于反應(yīng)：

[PdD₂]^-2+4CN^- → [Pd(CN)₄]^-2+2D^-2

Ni－二甲基乙二肟反應(yīng)是高度靈敏的，因此通過它們的解蔽效應(yīng)，就可檢定出氰離子。這個(gè)試驗(yàn)具有在堿性溶液中可以進(jìn)行的優(yōu)點(diǎn)。
       大量的氨，由于有下列解蔽反應(yīng)：

[PdD₂]^-2+2NH₃ → [Pd(NH₃)₂]⁺+2D^-2

能使氰絡(luò)鈀化堿金屬逐漸地褪去黃色。因此，這里所述的試驗(yàn)不能推薦在濃氨或含大量銨鹽的溶液中檢定小量氰離子。
       操作手續(xù)    在一滴試板上，將堿性試液一滴與二甲基乙二肟絡(luò)鈀化堿金屬一滴，并合一起。加入鎳銨溶液一滴，即有紅或粉紅色出現(xiàn)。
       試劑：1）二甲基乙二肟絡(luò)鈀化堿金屬溶液。Pd－二甲基乙二肟（用二甲基乙二肟處理PdCl₂的酸性溶液，并將沉淀徹底洗滌而制成）和3N堿金屬氫氧化物進(jìn)行搖蕩，并用過濾或離心法除去其未溶解的部分。
                  2）鎳銨溶液。用氯化銨飽和了的0．5N氯化鎳。
       鑒定限度：0．25微克  氰化物