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 2,3-二氰基丙酸乙酯

中文名稱(chēng)    2,3-二氰基丙酸乙酯

中文同名    2,3-二氰基丙酸乙酯

英文名稱(chēng)    Ethyl 2,3-dicyanopropionate

化學(xué)式       C7H8N2O2

分子量       152.15

CAS編號(hào)   40497-11-8

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目   指標(biāo)值

含量，％   ≥97%

PSA：       73.88000

LOGP：    0.60296

熔點(diǎn) 189-191 °C(lit.)

沸點(diǎn) 167.23°C (rough estimate)

密度 0.84

蒸氣  <1 (vs air)

折射率 1.4240 (estimate)

閃點(diǎn) >150°C

化學(xué)特性

2,3-二氰基丙酸乙酯為無(wú)色液體，b.p.120～135℃/133.3pa，溶于乙醚、乙酸乙酯，不溶于水。

產(chǎn)品用途

1.2，3-二氰基丙酸乙酯是殺蟲(chóng)劑氟蟲(chóng)腈的中間體。

2.2,3-二氰基丙酸乙酯用作農(nóng)藥中間體

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

2,3-二氰基丙酸乙酯制備方法

其制備方法是在反應(yīng)瓶中加入氰化鉀溶液和氰乙酸乙酯,以二甲基亞砜為溶劑,在該溶液中慢慢加入甲醛溶液,反應(yīng)溫度維持在5℃,加完后,反應(yīng)在20℃持續(xù)15h,然后將反應(yīng)液加到冰水中,分出有機(jī)層,水層用溶劑萃取,混合有機(jī)層,干燥、脫溶得產(chǎn)品。反應(yīng)方程式:HCHO+KCN+CNCH2COOC2H5→CNCH2—CHCNCOOC2H5。

本發(fā)明的具體操作步驟如下：

 ①將丙二酸二乙酯與甲醇混溶，10°C以下3h內(nèi)緩慢滴入甲醇鈉的甲醇溶液，降溫 至〇°C，lh內(nèi)滴入羥基乙腈，滴完保溫?cái)嚢鑜h;10°C以下用飽和鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值至5,過(guò) 濾，減壓脫除濾液中的溶劑后得到濃縮料（回收甲醇除水后套用），濃縮料用二氯乙烷溶解， 過(guò)濾，脫溶，得到黃色液態(tài)的中間體Ια-氰基甲基-丙二酸二乙酯，含量大于95% (氣相色譜 歸一法），收率大于82%(以羥基乙腈計(jì)）；

 ②將中間體Ια-氰基甲基-丙二酸二乙酯和溶劑甲苯投入高壓釜，用氮?dú)庵脫Q出釜 內(nèi)空氣，再通入氮?dú)庵粮獌?nèi)壓力為0.1 MPa，升溫至80°C，6h以內(nèi)分2~3個(gè)批次通入干燥的氨 氣反

應(yīng)得到中間體Π 2-酰胺基-3-氰基丙酸乙酯反應(yīng)液，然后蒸餾中間體Π 2-酰胺基-3-氰 基丙酸乙酯反應(yīng)液回收甲苯溶劑和脫除副產(chǎn)物乙醇，當(dāng)蒸餾回收甲苯質(zhì)量達(dá)甲苯質(zhì)量用量 的50%時(shí)，中間體Π 2-酰胺基-3-氰基丙酸乙酯反應(yīng)液中的乙醇含量已降至反應(yīng)液總質(zhì)量 的0.3 %以下，此時(shí)中間體Π 2-酰胺基-3-氰基丙酸乙酯反應(yīng)液進(jìn)入第三步反應(yīng)；

 ③將DABC0投入經(jīng)脫溶和脫除乙醇的中間體Π 2-酰胺基-3-氰基丙酸乙酯反應(yīng)液 中，升溫至l〇〇°C，通入光氣反應(yīng)5h，反應(yīng)完畢減壓脫除溶劑，得到紅色液態(tài)的2,3_二氰基丙 酸乙酯粗品。2,3_二氰基丙酸乙酯粗品含量大于85% (氣相色譜歸一法），收率大于90% (以 中間體I計(jì)）。再在140°C/lmmHg減壓蒸餾粗品，得到淡黃色液態(tài)的2,3_二氰基丙酸乙酯產(chǎn) 品，含量大于98 % (氣相色譜內(nèi)標(biāo)法）。

本發(fā)明所述步驟①中，丙二酸二乙酯與甲醇混溶的質(zhì)量比為1:1，丙二酸二乙酯與 甲醇鈉的摩爾比為1:1.2,丙二酸二乙酯與羥基乙腈的摩爾比為1.05~1.1:1，二氯乙烷與 丙二酸二乙酯的質(zhì)量比為2:1，甲醇鈉的甲醇溶液的質(zhì)量百分濃度為25%。

本發(fā)明所述步驟②中，中間體Ια-氰基甲基-丙二酸二乙酯與甲苯的質(zhì)量比為1:8， 氨氣與中間體Ια-氰基甲基-丙二酸二乙酯的摩爾比為1.05:1。

本發(fā)明所述步驟③中，催化劑DABC0與中間體Ια-氰基甲基-丙二酸二乙酯的質(zhì)量 比為1:1000,光氣與中間體Ια-氰基甲基-丙二酸二乙酯的摩爾比為1.15:1。

在本發(fā)明所述步驟①中，羥基乙腈分子的α氫同樣具備較強(qiáng)活性，如果改變投料順 序，先將羥基乙腈與甲醇鈉混合，則先形成羥基乙腈的鈉鹽，致使后續(xù)反應(yīng)無(wú)法進(jìn)行。過(guò)量 的丙二酸二乙酯和中間體I均容易在酸或堿環(huán)境中發(fā)生水解，酯基團(tuán)水解為羧酸基團(tuán)，丙二 酸二乙酯與羥基乙腈分子結(jié)合生成一分子水，使用濃鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值的過(guò)程將大量水 分帶入反應(yīng)液，滴加羥基乙腈反應(yīng)溫度控制在〇°C、調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值過(guò)程的溫度控制在10°C 以下能防止酯基團(tuán)水解為羧酸基團(tuán)。

在本發(fā)明所述步驟②中通過(guò)高壓和分批次通入氨氣的措施控制中間體I的酰胺 化，氨氣分2~3個(gè)批次通入，如果在高壓環(huán)境中一次性通入氨氣，中間體I分子的兩個(gè)酯基 團(tuán)均容易發(fā)生酰胺化，生成副產(chǎn)物；如果在常壓條件下勻速通入氨氣，則反應(yīng)難以繼續(xù)進(jìn) 行。在酰胺化過(guò)程中，酯基團(tuán)與氨氣生成副產(chǎn)品乙醇，大量乙醇的存在對(duì)酰胺基團(tuán)與光氣的 后續(xù)反應(yīng)影響大，因此在通入光氣反應(yīng)之前必須除去反應(yīng)液中的乙醇，通過(guò)蒸餾回收甲苯 溶液，帶出反應(yīng)液中的乙醇，使反應(yīng)液中的乙醇成分控制在較低水平。具體實(shí)施過(guò)程中通過(guò) 蒸餾回收甲苯溶液，乙醇含量控制在反應(yīng)液總質(zhì)量的0.3%以下，即視為反應(yīng)液中的乙醇已 脫除。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1.不使用劇毒品金屬氰化物作為原料，不使用α取代(氫或烯鍵、羥基甲基取代等） 氰基乙酸酯作為起始原料，產(chǎn)生的三廢不含金屬氰化物劇毒品，處理難度不高，回收溶劑可 以套用；

 2.操作工藝簡(jiǎn)單安全，使用的原料便宜易得。反應(yīng)收率高，產(chǎn)品品質(zhì)好，生產(chǎn)成本 低，后處理簡(jiǎn)單，易于產(chǎn)業(yè)化。

【具體實(shí)施方式】 [0027] 實(shí)施例1

 將168.28(1.05!11〇1)丙二酸二乙酯與168.28甲醇投入反應(yīng)瓶中混溶，10°(3以下311 內(nèi)滴入272.3g(質(zhì)量分?jǐn)?shù)25 %，1.26mo 1)甲醇鈉的甲醇溶液，滴畢冷卻至0°C，lh內(nèi)再緩慢滴 入57.1g(lmol)羥基乙腈，滴畢0°C保溫lh;10°C以下用飽和鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值至5,過(guò)濾， 減壓脫除濾液中的溶劑后得到濃縮料，用336.4g二氯乙烷溶解濃縮料和浸洗濾餅，浸洗液 合并至濃縮料溶液，過(guò)濾，濾液脫溶，得到173g黃色液態(tài)的中間體Ια-氰基甲基-丙二酸二乙 酯，含量95.2%，收率82.7% (以羥基乙腈計(jì)）。

將173g(0.83mol)中間體I和1384g(1598ml)甲苯投入高壓釜，氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣， 通氮?dú)庵?/span>爸內(nèi)壓力為〇 . IMPa，升溫至80°C，通入7.5g(0.44mol)干燥的氨氣反應(yīng)3h，再補(bǔ)入 7.5g(0.44mol)氨氣后繼續(xù)反應(yīng)3h;蒸餾反應(yīng)液，在脫出710g甲苯時(shí)反應(yīng)液中的乙醇已脫 除；將0.17gDABC0投入反應(yīng)液中，升溫至100°C，5h內(nèi)勻速通入94g (0.95mo 1)光氣反應(yīng)，反應(yīng) 完畢減壓脫除溶劑，得到13 4 g紅色液態(tài)的2，3 -二氰基丙酸乙酯產(chǎn)品，含量8 5.1 %，收率 90.3%(以中間體1計(jì)）。140°〇/1111111!^減壓蒸餾產(chǎn)品，得到淡黃色液態(tài)的2,3-二氰基丙酸乙 酯，含量98.6%。

用于2,3-二氰基丙酸乙酯合成的反應(yīng)釜的制作方法

2，3- 二氰基丙酸乙酯是一種無(wú)色透明的液體，在反應(yīng)過(guò)程中要防止副反應(yīng)發(fā)生，在化學(xué)領(lǐng)域中副反應(yīng)發(fā)生主要是由于生產(chǎn)工藝的控制不當(dāng)如溫度壓力等，或者外界環(huán)境的影響，如具有催化功能或者引發(fā)功能的金屬離子或其他物質(zhì)的引入，因此開(kāi)發(fā)出一種適用于2，3- 二氰基丙酸乙酯生產(chǎn)的反應(yīng)釜是必須的。

【實(shí)用新型內(nèi)容】

本實(shí)用新型的目的是提供一種可以有效防止副反應(yīng)發(fā)生并且提高反應(yīng)釜使用壽命的用于2，3- 二氰基丙酸乙酯合成的反應(yīng)釜。

本實(shí)用新型提供的技術(shù)方案為:一種用于2，3- 二氰基丙酸乙酯合成的反應(yīng)釜，包括釜體，所述的釜體內(nèi)連接有攪拌裝置，所述的攪拌裝置包括設(shè)置在釜體頂部的攪拌電機(jī)、與攪拌電機(jī)相連的攪拌軸，所述的攪拌軸上設(shè)有攪拌槳，所述的釜體內(nèi)壁設(shè)有搪瓷層，所述的攪拌電機(jī)包括電機(jī)本體和用于連接電機(jī)和釜體的支撐架，所述的釜體上設(shè)有與支撐架連接的基座，所述的基座包括基座平臺(tái)、設(shè)置在基座平臺(tái)下方并且與釜體相連的撐腳，所述的撐腳為中空的環(huán)狀撐腳，所述的環(huán)狀撐腳的下端直徑大于上端直徑，所述的基座平臺(tái)中央設(shè)有凹槽，所述的凹槽內(nèi)填充有減震橡膠，所述的基座平臺(tái)上設(shè)有螺栓孔，所述的支撐架上對(duì)應(yīng)位置設(shè)有與螺栓孔配合的通孔。

在上述的用于2，3- 二氰基丙酸乙酯合成的反應(yīng)釜中，所述的釜體上設(shè)有進(jìn)料口，所述的釜體的外側(cè)設(shè)有加熱套，所述的加熱套設(shè)有蒸汽入口和冷凝水出口。

在上述的用于2，3-二氰基丙酸乙酯合成的反應(yīng)釜中，所述的釜體底部設(shè)有出料□ O

本實(shí)用新型的方案的主要目的在于提供一種可以有效防止副反應(yīng)發(fā)生并且提高反應(yīng)釜使用壽命的用于2，3- 二氰基丙酸乙酯合成的反應(yīng)釜，具體來(lái)說(shuō):

為了降低副反應(yīng)的發(fā)生，本反應(yīng)釜采用了內(nèi)鍍搪瓷層來(lái)解決傳統(tǒng)的反應(yīng)釜生銹產(chǎn)生的亞鐵離子對(duì)反應(yīng)的影響，在生產(chǎn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)鍍搪瓷層后可以有效的避免副反應(yīng)的發(fā)生，但是鍍搪瓷層的反應(yīng)釜的使用壽命只有1.5-2年，只要安裝、運(yùn)輸、生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)較大的震動(dòng)或者持續(xù)的震動(dòng)容易引起搪瓷層的剝離，在長(zhǎng)期的生產(chǎn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)如果將電機(jī)和釜體接觸的部位改為具有減震功能的構(gòu)件可以避免生產(chǎn)過(guò)程中持續(xù)震動(dòng)對(duì)釜體壽命的影響，雖然一般情況下如果采用傳統(tǒng)的連接構(gòu)件，該震動(dòng)是輕微的，但是在搪瓷層出現(xiàn)微小裂痕時(shí)，該影響就會(huì)變得非常顯著。當(dāng)采用上小下大的環(huán)狀撐腳和設(shè)在基座平臺(tái)中央的減震橡膠配合可以有效的提高減震效果，通過(guò)改造，本反應(yīng)釜的使用壽命可以達(dá)到3-4年甚至更長(zhǎng)。

圖1是本實(shí)用新型的實(shí)施例1的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本實(shí)用新型的實(shí)施例1的基座與支撐架配合時(shí)的剖視圖。

【具體實(shí)施方式】

下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不構(gòu)成對(duì)本實(shí)用新型的任何限制。

實(shí)施例1

如圖1和圖2所示，一種用于2，3- 二氰基丙酸乙酯合成的反應(yīng)釜，包括釜體1，所述的釜體I內(nèi)連接有攪拌裝置2，所述的攪拌裝置2包括設(shè)置在釜體I頂部的攪拌電機(jī)3、與攪拌電機(jī)3相連的攪拌軸4，所述的攪拌軸4上設(shè)有攪拌槳5，所述的釜體I內(nèi)壁設(shè)有搪瓷層，所述的攪拌電機(jī)3包括電機(jī)本體31和用于連接電機(jī)和釜體I的支撐架32，所述的釜體I上設(shè)有與支撐架32連接的基座33，基座33為4個(gè)或8個(gè)，均勻地以環(huán)形分布在釜體頂端，所述的基座33包括基座平臺(tái)34、設(shè)置在基座平臺(tái)34下方并且與釜體I相連的撐腳35，所述的撐腳35為中空的環(huán)狀撐腳，所述的環(huán)狀撐腳的下端直徑大于上端直徑，所述的基座平臺(tái)34中央設(shè)有凹槽36，所述的凹槽36內(nèi)填充有減震橡膠37，所述的基座平臺(tái)34上設(shè)有螺栓孔38，所述的支撐架32上對(duì)應(yīng)位置設(shè)有與螺栓孔38配合的通孔，所述的釜體I上設(shè)有進(jìn)料口，所述的釜體I的外側(cè)設(shè)有加熱套11，所述的加熱套11設(shè)有蒸汽入口 12和冷凝水出口 13，所述的釜體I底部設(shè)有出料口 14。

在實(shí)際應(yīng)用中，與常規(guī)的反應(yīng)釜一樣進(jìn)行操作，啟動(dòng)電機(jī)后，電機(jī)的震動(dòng)傳遞到支撐架32上，通過(guò)減震橡膠37和環(huán)狀撐腳35吸收震動(dòng)后，震動(dòng)對(duì)釜體I內(nèi)側(cè)的搪瓷層影響甚微。

以上所述的僅為本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例，凡在本實(shí)用新型的精神和原則范圍內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。

【主權(quán)項(xiàng)】

1.一種用于2，3- 二氰基丙酸乙酯合成的反應(yīng)釜，包括釜體，所述的釜體內(nèi)連接有攪拌裝置，所述的攪拌裝置包括設(shè)置在釜體頂部的攪拌電機(jī)、與攪拌電機(jī)相連的攪拌軸，所述的攪拌軸上設(shè)有攪拌槳，其特征在于，所述的釜體內(nèi)壁設(shè)有搪瓷層，所述的攪拌電機(jī)包括電機(jī)本體和用于連接電機(jī)和釜體的支撐架，所述的釜體上設(shè)有與支撐架連接的基座，所述的基座包括基座平臺(tái)、設(shè)置在基座平臺(tái)下方并且與釜體相連的撐腳，所述的撐腳為中空的環(huán)狀撐腳，所述的環(huán)狀撐腳的下端直徑大于上端直徑，所述的基座平臺(tái)中央設(shè)有凹槽，所述的凹槽內(nèi)填充有減震橡膠，所述的基座平臺(tái)上設(shè)有螺栓孔，所述的支撐架上對(duì)應(yīng)位置設(shè)有與螺栓孔配合的通孔。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于2，3-二氰基丙酸乙酯合成的反應(yīng)釜，其特征在于，所述的釜體上設(shè)有進(jìn)料口，所述的釜體的外側(cè)設(shè)有加熱套，所述的加熱套設(shè)有蒸汽入口和冷凝水出口。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于2，3-二氰基丙酸乙酯合成的反應(yīng)釜，其特征在于，所述的釜體底部設(shè)有出料口。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	無(wú)色液體
[重量]	1g