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1-氰乙基-2-甲基咪唑

 

中文名稱     1-氰乙基-2-甲基咪唑

中文別名：1-氰乙-2-甲咪唑;固化劑781;1-(2-氰乙基)-2-甲基咪唑;2-甲基-1H-咪唑-1-丙腈;

英文名稱：3-(2-methylimidazol-1-yl)propanenitrile

化學(xué)式        C7H9N3

分子量        135.16600

CAS編號(hào)    23996-55-6

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目  指標(biāo)值

含量，％  ≥96%

PSA：     41.61000

LOGP：  1.10518

熔點(diǎn) 105-108 °C(lit.) 

沸點(diǎn) 395-395.5 °C(lit.) 

密度 1.24 

折射率 1.7020 (estimate)

 

化學(xué)特性

1-氰乙基-2-甲基咪唑為淡黃色透明液體

產(chǎn)品用途

1-氰乙基-2-甲基咪唑用藥物中間體

2.1-氰乙基-2-甲基咪唑用作有機(jī)合成原料

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。718

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

1-氰乙基-2-甲基咪唑的制備方法與流程

背景技術(shù)

：在種類繁多的化學(xué)藥品中，咪唑是一種較為重要的化合物。咪唑呈弱堿性，有毒，在生產(chǎn)過(guò)程中，生產(chǎn)設(shè)備一般需要進(jìn)行密封。而咪唑一般儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)且干燥的地方，并且需注意防熱、防潮、防曬以及防碰撞。具體的，咪唑?yàn)榉肿咏Y(jié)構(gòu)中含有兩個(gè)間位氮原子的五元芳雜環(huán)化合物，咪唑環(huán)中的1-位氮原子的未共用電子對(duì)參與環(huán)狀共軛，氮原子的電子密度降低，使這個(gè)氮原子上的氫易以氫離子形式離去。其結(jié)構(gòu)決定著其不僅具有酸性，也可具有堿性，還可與強(qiáng)堿形成鹽。此外，烷基咪唑是咪唑中常見(jiàn)且重要的化合物。現(xiàn)有技術(shù)中，合成烷基咪唑的方法是利用醛和胺的水溶液合成法，以合成1-乙基-2-甲基咪唑?yàn)槔F(xiàn)有技術(shù)中通常用乙二醛，乙醛，乙胺以及氨水來(lái)合成制備。此種方法的產(chǎn)品收率較低，并且會(huì)產(chǎn)生較多的三廢物體，不利于環(huán)境的保護(hù)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：基于此，本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中，產(chǎn)品收率較低，并且會(huì)產(chǎn)生較多的三廢物體，不利于環(huán)境的保護(hù)的問(wèn)題。本發(fā)明提出一種1-乙基-2-甲基咪唑的制備方法，其中，所述方法包括如下步驟：在一反應(yīng)釜中加入2-甲基咪唑后，緩慢加入縛酸劑，并在攪拌的條件下繼續(xù)加入非質(zhì)子溶劑；向所述反應(yīng)釜中的混合溶液中通入氯乙烷，在預(yù)設(shè)溫度下充分反應(yīng)第一預(yù)設(shè)時(shí)間后，對(duì)反應(yīng)后得到的混合溶液進(jìn)行過(guò)濾，在常壓條件下脫除濾液中的所述非質(zhì)子溶劑，再經(jīng)減壓蒸餾得到所述1-乙基-2-甲基咪唑。本發(fā)明提出的1-乙基-2-甲基咪唑的制備方法，在反應(yīng)釜中加入2-甲基咪唑后，然后加入縛酸劑，在攪拌的條件下加入非質(zhì)子溶劑，再在反應(yīng)釜中的混合溶液中通入氯乙烷，在預(yù)設(shè)溫度下反應(yīng)第一預(yù)設(shè)時(shí)間后，對(duì)混合溶液進(jìn)行過(guò)濾，脫除非質(zhì)子溶劑后經(jīng)減壓蒸餾最終得到1-乙基-2-甲基咪唑。由于本發(fā)明提出的1-乙基-2-甲基咪唑的制備方法，在制備過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生三廢物體，因此有利于環(huán)境的保護(hù)，滿足了實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用需求。所述1-乙基-2-甲基咪唑的制備方法，其中，所述縛酸劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀。所述1-乙基-2-甲基咪唑的制備方法，其中，所述非質(zhì)子溶劑為四氫呋喃、乙腈或二甲亞砜。所述1-乙基-2-甲基咪唑的制備方法，其中，所述預(yù)設(shè)溫度的溫度范圍為50℃～80℃。所述1-乙基-2-甲基咪唑的制備方法，中，所述第一預(yù)設(shè)時(shí)間為1h。所述1-乙基-2-甲基咪唑的制備方法，其中，所述2-甲基咪唑與所述氯乙烷的摩爾比范圍為1:1～1.5。所述1-乙基-2-甲基咪唑的制備方法，其中，所述1-乙基-2-甲基咪唑的收率范圍為65.31％～75.61％。所述1-乙基-2-甲基咪唑的制備方法，其中，所述2-甲基咪唑與所述氯乙烷的摩爾比為1:1.3，所述2-甲基咪唑與所述氫氧化鈉的摩爾比范圍為1:1～1.5。所述1-乙基-2-甲基咪唑的制備方法，其中，所述2-甲基咪唑與所述氫氧化鈉的摩爾比為1:1.2。本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過(guò)本發(fā)明的實(shí)踐了解到。附圖說(shuō)明圖1為本發(fā)明一實(shí)施例提出的1-乙基-2-甲基咪唑的制備方法的流程圖。具體實(shí)施方式為了便于理解本發(fā)明，下面將參照相關(guān)附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更全面的描述。附圖中給出了本發(fā)明的首選實(shí)施例。但是，本發(fā)明可以以許多不同的形式來(lái)實(shí)現(xiàn)，并不限于本文所描述的實(shí)施例。相反地，提供這些實(shí)施例的目的是使對(duì)本發(fā)明的公開(kāi)內(nèi)容更加透徹全面。

本文中在本發(fā)明的說(shuō)明書(shū)中所使用的術(shù)語(yǔ)只是為了描述具體的實(shí)施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。本文所使用的術(shù)語(yǔ)“及/或”包括一個(gè)或多個(gè)相關(guān)的所列項(xiàng)目的任意的和所有的

合。現(xiàn)有技術(shù)中，合成烷基咪唑的方法是利用醛和胺的水溶液合成法，以合成1-乙基-2-甲基咪唑?yàn)槔?，現(xiàn)有技術(shù)中通常用乙二醛，乙醛，乙胺以及氨水來(lái)合成制備。此種方法的產(chǎn)品收率較低，并且會(huì)產(chǎn)生較多的三廢物體，不利于環(huán)境的保護(hù)。實(shí)施例一請(qǐng)參閱圖1，對(duì)于本第一實(shí)施例提出的1-乙基-2-甲基咪唑的制備方法，所述方法包括如下步驟：(1)在一反應(yīng)釜中加入2-甲基咪唑后，緩慢加入縛酸劑，并在攪拌的條件下繼續(xù)加入非質(zhì)子溶劑。其中，上述的縛酸劑可以為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在加入縛酸劑之后，對(duì)反應(yīng)釜中的混合溶液進(jìn)行攪拌，然后繼續(xù)加入非質(zhì)子溶劑。在本發(fā)明中，該非質(zhì)子溶劑可以為四氫呋喃、乙腈或二甲亞砜中的任意一種。(2)向所述反應(yīng)釜中的混合溶液中通入氯乙烷，在預(yù)設(shè)溫度下充分反應(yīng)第一預(yù)設(shè)時(shí)間后，對(duì)反應(yīng)后得到的混合溶液進(jìn)行過(guò)濾，在常壓條件下脫除濾液中的所述非質(zhì)子溶劑，再經(jīng)減壓蒸餾得到所述1-乙基-2-甲基咪唑。如上所述，在反應(yīng)釜中依次加入了2-甲基咪唑、縛酸劑以及非質(zhì)子溶劑之后，此時(shí)在預(yù)設(shè)溫度下繼續(xù)攪拌，讓反應(yīng)釜中的混合溶液充分反應(yīng)第一預(yù)設(shè)時(shí)間。其中，該預(yù)設(shè)溫度的溫度范圍為50℃～80℃，該第一預(yù)設(shè)時(shí)間的時(shí)間范圍為1h～5h。在本實(shí)施例中，該第一預(yù)設(shè)時(shí)間為1h。在此還需要指出的是，在本實(shí)施例中，加入的所述2-甲基咪唑與所述氯乙烷的摩爾比范圍為1:1～1.5，在該摩爾比的前提下，對(duì)應(yīng)產(chǎn)物1-乙基-2-甲基咪唑的收率范圍為65.31％～75.61％。經(jīng)實(shí)驗(yàn)人員的多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：2-甲基咪唑與所述氯乙烷的最佳摩爾比為1:1.3。本發(fā)明提出的1-乙基-2-甲基咪唑的制備方法，在反應(yīng)釜中加入2-甲基咪唑后，然后加入縛酸劑，在攪拌的條件下加入非質(zhì)子溶劑，再在反應(yīng)釜中的混合溶液中通入氯乙烷，在預(yù)設(shè)溫度下反應(yīng)第一預(yù)設(shè)時(shí)間后，對(duì)混合溶液進(jìn)行過(guò)濾，脫除非質(zhì)子溶劑后經(jīng)減壓蒸餾最終得到1-乙基-2-甲基咪唑。由于本發(fā)明提出的1-乙基-2-甲基咪唑的制備方法，在制備過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生三廢物體，因此有利于環(huán)境的保護(hù)，滿足了實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用需求。實(shí)施例二下面，我們將以一個(gè)具體的實(shí)驗(yàn)過(guò)程對(duì)1-乙基-2-甲基咪唑的制備方法進(jìn)行更為詳細(xì)地說(shuō)明闡述：請(qǐng)參閱表一：表一：以氫氧化鈉作為縛酸劑，三種不同溶劑在不同溫度下對(duì)應(yīng)的成品的收率以及含量請(qǐng)參閱表二：表二：以氫氧化鉀作為縛酸劑，三種不同溶劑在不同溫度下對(duì)應(yīng)的成品的收率以及含量綜合表一與表二的數(shù)據(jù)可以看出：氫氧化鈉以及氫氧化鉀均可以作為縛酸劑。然而，從實(shí)際的反應(yīng)效果則可以看出：氫氧化鈉的縛酸效果更好，收率更高。對(duì)參加反應(yīng)的各種溶劑而言，雖然四氫呋喃，乙腈以及二甲亞砜均為非質(zhì)子溶劑，且與水均能以任意比例互溶。但是在上述的反應(yīng)條件下，只有四氫呋喃能較好地發(fā)生反應(yīng)，乙腈并不能促使上述反應(yīng)的發(fā)生。此外，雖然在二甲亞砜溶劑的條件下，反應(yīng)能發(fā)生，但成品1-乙基-2-甲基咪唑與溶劑之間并不能很好地被分離。綜上，最終選定四氫呋喃作為反應(yīng)溶劑。此外，由于當(dāng)反應(yīng)溫度為60℃時(shí)，對(duì)應(yīng)的收率分別為75.58％以及48.61％，均高于其它反應(yīng)溫度對(duì)應(yīng)的產(chǎn)率，因此將反應(yīng)溫度選取為60℃。請(qǐng)參閱表三：表三為以四氫呋喃為反應(yīng)溶劑，反應(yīng)溫度為60℃，在不同的反應(yīng)時(shí)間下所得產(chǎn)品的收率情況：反應(yīng)時(shí)間1h2h3h4h5h收率75.58％74.14％75.22％75.6174.76％通過(guò)表三可以發(fā)現(xiàn)：延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間并不能明顯地提高收率，考慮到能耗以及整體成本，故選取1h的反應(yīng)時(shí)間為最佳。請(qǐng)參閱表四：表四為2-甲基咪唑與氯乙烷之間，2-甲基咪唑與氯乙烷之間，不同摩爾比下所對(duì)應(yīng)的收率：2-甲基咪唑：氯乙烷1:11:1.11:1.21:1.31:1.41:1.5收率65.31％68.94％70.55％75.61％75.78％75.43％從表四中可以看出：2-甲基咪唑：氯乙烷的最佳摩爾比為1:1.3。請(qǐng)參閱表五：表五為在固定2-甲基咪唑：氯乙烷的摩爾比為1:1.3的條

件下，2-甲基咪唑與氫氧化鈉之間不同的摩爾比所對(duì)應(yīng)的1-乙基-2-甲基咪唑產(chǎn)品的收率：通過(guò)表五可以發(fā)現(xiàn)：2-甲基咪唑：氫氧化鈉之間的最佳摩爾比為1:1.2。綜上所述，本發(fā)明提出的1-乙基-2-甲基咪唑的制備方法，運(yùn)用了一種新的“固-氣”合成法。該方法以2-甲基咪唑和氯乙烷為原料，以氫氧化鈉為縛酸劑，四氫呋喃為溶劑，最佳的反應(yīng)溫度為60℃，保溫反應(yīng)時(shí)間為1小時(shí)，2-甲基咪唑于氯乙烷的最佳摩爾比為1:1.3,2-甲基咪唑于氫氧化鈉的最佳摩爾比為1:1.2，在該條件下所能得到的產(chǎn)品收率為最佳。以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。

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產(chǎn)品信息
[重量]	500g
[顏色]	白色