只需準(zhǔn)備尿素-甲醛或三聚氰胺-甲醛其中一個(gè)實(shí)驗(yàn)所需的東西,而不必同時(shí)準(zhǔn)備這兩個(gè)實(shí)驗(yàn).
尿素-甲醛
單羥甲基脲的制備 在本實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前一周的實(shí)驗(yàn)時(shí)間內(nèi),在一小燒杯里加入5克尿素和6毫升福爾馬林(37%的甲醛水溶液).調(diào)節(jié)混合物的pH至7和8之間,用通用pH試紙來(lái)測(cè)定,同時(shí)攪拌混合物到溶解為止.在剩余的實(shí)驗(yàn)時(shí)間內(nèi)讓燒瓶在室溫下靜置,然后,貯存在冰箱里,直到下次實(shí)驗(yàn)時(shí)用.
一周以后,從冰箱取出燒瓶,抽濾混合物.用乙醇洗滌殘余物,并在50℃的烘箱里將它烘干.測(cè)定未純化產(chǎn)物的熔點(diǎn)及在水中的溶解度(單羥甲基脲的熔點(diǎn)為110℃).
尿素-甲醛粘合劑的制備 在一500毫升的反應(yīng)釜中放入60克(1克分子)尿素和137克(1.7克分子)福爾馬林(37%),反應(yīng)釜上裝有機(jī)械攪拌和回流冷凝管.用2N的NaOH溶液將混合物pH調(diào)至7到8之間(用通用pH試紙測(cè)定),然后回流2小時(shí).每隔半小時(shí)用下述方法測(cè)定混合物中游離甲醛的含量,直到水除盡為止.
回流2小時(shí)后,將油水分離器(Dean-Stark trap)放在燒瓶和回流冷凝器之間.大約有40毫升的水蒸餾到油水分離器里,把它放掉.用5滴冰乙酸將溶液酸化;再將44克糠醇和0.55克三乙醇胺加到反應(yīng)混合物中,加熱溶液,在90℃保持15分鐘.
冷卻混合物至室溫.取出15克樣品,并與硬化劑混合;硬化劑是由1克木粉,0.05克磷酸鈣和0.2克氯化銨組成.將混合物放在一邊,使在室溫下硬化.剩下沒(méi)有加硬化劑的樹(shù)脂放入一帶螺絲帽的瓶里,交給實(shí)驗(yàn)室教師.
在酸性條件下UF樹(shù)脂的制備 為了表明在酸性條件下尿素與甲醛反應(yīng)是迅速的,將5克尿素與6毫升福爾馬林在試管里混合,搖動(dòng)試管直到尿素全部溶解.加入4滴0.5N的H2SO4將溶液的pH調(diào)到4,同時(shí)觀察出現(xiàn)沉淀所需的時(shí)間.取出部分沉淀,并與先前制備的單羥甲基脲樣品比較它們?cè)谒锏娜芙舛龋?/span>
游離甲醛含量的測(cè)定 制備250毫升1M Na2SO3溶液,并中和此溶液至百里酚酞(1%酒精溶液)指示劑在溶液里呈微弱的藍(lán)色.在250毫升錐形瓶里盛100毫升水,稱(chēng)2-3克樹(shù)脂樣品放入錐形瓶中,搖動(dòng)錐形瓶直到樣品全溶.若樹(shù)脂不溶,可加乙醇幫助溶解.在冰浴中將溶液冷至4℃.取25毫升1M Na2SO3溶液加到一100毫升燒杯中,用移液管吸取10.00毫升標(biāo)定的1N HCl溶液到燒杯里.將溶液冷至4℃.加10-15滴百里酚酞指示劑到盛有樣品的錐形瓶里,用0.1N NaOH將溶液調(diào)至出現(xiàn)微弱的藍(lán)色.立即把酸性亞硫酸鹽溶液轉(zhuǎn)入到此錐形瓶中,并用冷水清洗使其完全轉(zhuǎn)移.用標(biāo)定的1N NaOH溶液滴定至百里酚酞的終點(diǎn).
CH2O+Na2SO3+H2O → CH OHSO3-Na++NaOH (13-20)
根據(jù)所用中和樹(shù)脂溶液的HCl量來(lái)計(jì)算游離甲醛的百分含量.
三聚氰胺-甲醛
三羥甲基三聚氰胺的制備 在本實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前一周,將12.6克(0.1克分子)的三聚氰胺與25克(0,3克分子)福爾馬林(37%的甲醛水溶液)在一小燒瓶?jī)?nèi)混合至全溶,然后將混合物貯存在冰箱內(nèi),以備后用.
一周后,從冰箱中取出樣品,進(jìn)行抽濾,并用乙醇洗滌,然后放在50℃的烘箱內(nèi)烘干.測(cè)定樣品的熔點(diǎn)(粗三羥甲基三聚氰胺的熔點(diǎn)為150℃).
三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂的制備 將63克(0.5克分子)三聚氰胺和122克(1.5克分子)福爾馬林(37%)加到一個(gè)500毫升的反應(yīng)釜里,釜上裝有機(jī)械攪拌和冷凝器.混合物回流40分鐘.從回流一開(kāi)始以及整個(gè)回流期間,應(yīng)每隔5分鐘測(cè)定一次使少量樹(shù)脂樣品沉淀所需加的冷水量.游離甲醛的百分含量也應(yīng)每隔10分鐘測(cè)定一次.游離甲醛的測(cè)定方法已在前面講過(guò).
混合物加熱20分鐘后,在燒瓶和冷凝器之間裝一油水分離器(Dean-Stark trap),蒸出10毫升水,將沒(méi)有熟化的樣品放在一個(gè)帶有螺絲帽的管形瓶里,并連同熟化了的樹(shù)脂一起交給實(shí)驗(yàn)室教師.
儀器 錐形瓶和燒杯,500毫升三口樹(shù)脂釜,加熱套,機(jī)械攪拌,冷凝器,油水分離器,配套的抽濾裝置,烘箱,通用pH試紙,試管,250毫升容量瓶,冰浴,10毫升移液管,滴定管和油?。?/span>
化學(xué)試劑 尿素,福爾馬林(37%),乙醇,2N NaOH溶液,0.1N NaOH溶液,1N標(biāo)定的NaOH溶液,1N標(biāo)定的HCl溶液,乙酸,糠醇,三乙醇胺,木粉,磷酸鈣,氯化銨,0.5N H2SO4溶液,Na2SO3,1%百里酚酞酒精溶液,三聚氰胺和甘油.