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 2-氰基吡啶

中文名稱    2-氰基吡啶

中文同名    2-吡啶甲睛

英文名稱    2-Cyanopyridine

化學(xué)式       C6H4N2

分子量       104.11

CAS編號   100-70-9

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目   指標(biāo)值

含量，％   ≥98.0%

PSA：       36.68000

LOGP：    0.95328

熔點 24-27 °C(lit.)

沸點 212-215 °C(lit.)

密度 1.081 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.529(lit.)

閃點 193 °F

化學(xué)特性

2-苯基咪唑為白色針狀固體，有特殊氣味。易溶于醚、乙醇和苯，溶于水。pH 8.4(100g/L,H2O)。熔點 24-28℃。沸點 212-225℃/760mmHg。密度 ρ(25)1.081g/mL。折光率 n20/D1.529。閃點 192.2℉/89℃。有毒，具刺激性。對水體有危害。

產(chǎn)品用途

2-氰基吡啶用作制藥、染料等工業(yè)中作中間體

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

合成方法

現(xiàn)有的2-氰基吡啶的合成路線包括1)采用化學(xué)合成法，在吡啶 環(huán)上通過化學(xué)反應(yīng)在2-位上增加氰基，據(jù)文獻(xiàn)報道收率只有52%; 2) 采用氨氧化法，所使用的反應(yīng)器有流化床和固定床，使用的催化劑種類

區(qū)別較大。2-甲基吡啶轉(zhuǎn)化率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、收率高的2-氰基吡啶的合成 方法。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是

一種2-氰基吡啶的合成方法，其特征是由2-甲基吡啶汽化與氨 及空氣混合，在催化劑存在下進(jìn)行反應(yīng)，然后吸收萃取精餾得到2-氰基 吡啶成品。反應(yīng)方程式

+ 3H20

所述催化劑是以二氧化硅為載體的2-氰基吡啶氨氧化催化劑，催化劑的組成如下

AaBbCcCr100x

其中A二Na、 K、 Ti中的一種或幾種組合；

B二 Mn、 Mg、 V中的一種或幾種組合；

C二Cr、 W、 Fe、 Cu、 Ge、 Mo中的一種或幾種組合；

a二O. 1 0. 8，

b二O. 3 12，

c二O. 15 11.0，

x二金屬元素所需要的氧原子數(shù)。

原料的用量摩爾比為2-甲基吡啶:Mk空氣二l:3-8:12-18。

所述的2-氰基吡啶的合成方法是原料2-甲基吡啶與氨汽化并預(yù) 熱到180-330°C，然后進(jìn)入混合器與空氣混合均勻之后，由固定床反應(yīng) 器上部的分布器分布之后進(jìn)入裝填有催化劑的固定床反應(yīng)器，控制反應(yīng) 溫度在300-450。C之間反應(yīng)，反應(yīng)器頂部壓力控制在0. 020-0. 070KPa， 反應(yīng)溫度用熔鹽來控制，反應(yīng)結(jié)束后的反應(yīng)氣用水吸收，含量達(dá)到2-8%， 然后去萃取，精餾，得到成品2-氰基吡啶。

吸收工序采用多級吸收塔吸收，吸收液溫度控制在35-6(TC，吸收 濃度控制在2-8%，吸收液經(jīng)過萃取，萃余水經(jīng)過蒸氨塔系統(tǒng)回收氨，氨 循環(huán)使用，蒸氨后殘余水回吸收系統(tǒng)套用。

精餾工序采用連續(xù)精餾，1號塔從塔中進(jìn)甲苯萃取液，其中塔釜溫 度控制在130-150°C，塔頂采出甲苯，作為循環(huán)利用，1號塔釜溫度達(dá) 到之后開流量計的閥從2號塔的塔頂進(jìn)料，控制2號塔的塔頂壓力為-70-90KPa，塔釜溫度控制在100-120°C，脫輕組分，當(dāng)2號塔釜溫度達(dá) 到后從2號塔釜往3號塔釜進(jìn)料，控制3號塔的塔頂壓力為-90-100KPa， 塔釜溫度為110-140°C，進(jìn)行全回流，取樣分析合格后，則連續(xù)從塔頂 部采出合格品，，則連續(xù)從塔頂部采出，底部定期排渣。

本發(fā)明工藝簡單、易操作、2-甲基吡啶轉(zhuǎn)化率大于97%、 2-氰基吡 啶收率大于85%。

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

具體實施例方式

原料2-甲基吡啶與氨汽化并預(yù)熱到180-330°C，然后進(jìn)入混合器與 空氣混合均勻之后，由固定床反應(yīng)器上部的分布器分布之后進(jìn)入裝填有 催化劑的固定床反應(yīng)器，控制反應(yīng)溫度在300-450。C之間反應(yīng)，反應(yīng)器 頂部壓力控制在0. 020-0. 070KPa，反應(yīng)溫度用熔鹽來控制，反應(yīng)結(jié)束 后的反應(yīng)氣用水吸收，2-氰基吡啶含量達(dá)到2-8%，然后去萃取，精餾， 得到成品2-氰基吡啶。原料的用量摩爾比為2-甲基吡啶:麗3:空氣 二1:3-8:12-18。所述催化劑是以二氧化硅為載體的2-氰基吡啶氨氧化催 化劑，催化劑的組成如下 AaBbCcCr10Ox

其中A二Na (或K或Ti或Na、 K、 Ti中的幾種組合)； B= V (或Mn或Mg或V、 Mn、 Mg中的幾種組合)； C=Cr (或W、 Fe、 Cu、 Ge、 Mo或Cr、 W、 Fe、 Cu、 Ge、 Mo中的 幾種組合)；

a=0. 1 (或0.4、 0.8)，b二6 (或O. 3、 12)， c=5 (或O. 15、 11.0)，

x二金屬元素所需要的氧原子數(shù)。

吸收工序采用多級吸收塔吸收，吸收液溫度控制在35-6(TC，吸收 濃度控制在2-8%，吸收液經(jīng)過萃取，萃余水經(jīng)過蒸氨塔系統(tǒng)回收氨，氨 循環(huán)使用，蒸氨后殘余水回吸收系統(tǒng)套用。

精餾工序采用連續(xù)精餾，1號塔從塔中進(jìn)甲苯萃取液，其中塔釜溫 度控制在130-15(TC，塔頂采出甲苯，作為循環(huán)利用，1號塔釜溫度達(dá) 到之后開流量計的閥從2號塔的塔頂進(jìn)料，控制2號塔的塔頂壓力為 -70-90KPa，塔釜溫度控制在100-120°C，脫輕組分，當(dāng)2號塔釜溫度達(dá) 到后從2號塔釜往3號塔釜進(jìn)料，控制3號塔的塔頂壓力為-90-100KPa， 塔釜溫度為110-140°C，進(jìn)行全回流，取樣分析合格后，則連續(xù)從塔頂 部采出合格品，則連續(xù)從塔頂部采出，底部定期排渣。

權(quán)利要求

1、一種2-氰基吡啶的合成方法，其特征是由2-甲基吡啶汽化與氨及空氣混合，在催化劑存在下進(jìn)行反應(yīng)，然后吸收萃取精餾得到2-氰基吡啶成品。

2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的2-氰基吡啶的合成方法，其特征是所述催化劑是以二氧化硅為載體的2-氰基吡啶氨氧化催化劑，催化劑的組成如下AACcCr100x其中A二Na、 K、 Ti中的一種或幾種組合；B= Mn、 Mg、 V中的一種或幾種組合；OCr、 W、 Fe、 Cu、 Ge、 Mo中的一種或幾種組合；a=0. 1 0. 8，b=0. 3 12,c=0. 15 11. 0，F(xiàn)金屬元素所需要的氧原子數(shù)。

3 、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-氰基吡啶的合成方法，其特征是 原料的用量物質(zhì)的量比為2-甲基吡啶:朋3:空氣=1:3-8:12-18。

4 、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-氰基吡啶的合成方法，其特征是: 原料2-甲基吡啶與氨汽化并預(yù)熱到180-330°C，然后進(jìn)入混合器與空氣 混合均勻之后，由固定床反應(yīng)器上部的分布器分布之后進(jìn)入裝填有催化 劑的固定床反應(yīng)器，控制反應(yīng)溫度在300-45(TC之間反應(yīng)，反應(yīng)器頂部 壓力控制在0. 020-0. 070KPa，反應(yīng)溫度用熔鹽來控制，反應(yīng)結(jié)束后的反應(yīng)氣用水吸收，含量達(dá)到2-8%，然后去萃取，精餾，得到成品2-氰基吡啶。

5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的2-氰基吡啶的合成方法，其特征是吸 收工序采用多級吸收塔吸收，吸收液溫度控制在35-6(TC，吸收濃度控 制在2-8%，吸收液經(jīng)過萃取，萃余水經(jīng)過蒸氨塔系統(tǒng)回收氨，氨循環(huán)使 用，蒸氨后殘余水回吸收系統(tǒng)套用。

6、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的2-氰基吡啶的合成方法，其特征是:精 餾工序采用連續(xù)精餾，l號塔從塔中進(jìn)甲苯萃取液，其中塔釜溫度控制 在130-150°C，塔頂采出甲苯，作為循環(huán)利用，1號塔釜溫度達(dá)到之后 開流量計的閥從2號塔的塔頂進(jìn)料，控制2號塔的塔頂壓力為 -70-90KPa，塔釜溫度控制在100-120°C，脫輕組分，當(dāng)2號塔釜溫度達(dá) 到后從2號塔釜往3號塔釜進(jìn)料，控制3號塔的塔頂壓力為-90-100KPa， 塔釜溫度為110-140°C，進(jìn)行全回流，取樣分析合格后，則連續(xù)從塔頂 部采出合格品，底部定期排渣。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	500g
危險性類別
[危險性類別]	非?；?/td>