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 2-氯-6-氟-苯甲醛

中文名稱     2-氯-6-氟-苯甲醛

中文同名     2-氯-6-氟苯醛

英文名稱     2-Chloro-6-fluorobenzaldehyde

化學(xué)式        C7H4ClFO

分子量        158.56

CAS編號(hào)    387-45-1

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥95%

PSA：         17.07000

LOGP：       2.29160

熔點(diǎn) 32-35 °C(lit.) 

沸點(diǎn) 92 °C (10 mmHg) 

密度 1.3310 (estimate) 

閃點(diǎn) 215 °F

化學(xué)特性

2-氯-6-氟苯甲醛為無色至黃色液體或低熔點(diǎn)固體，對(duì)空氣敏感。熔點(diǎn) 15-17℃。沸點(diǎn) 82-86℃/15mmHg。密度 ρ(20)1.317g/mL。折光率 n20/D1.502-1.510。閃點(diǎn) 163.4℉/73℃,可燃，具刺激性。

產(chǎn)品用途

1.2-氯-6-氟苯甲醛是植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑氟節(jié)胺的中間體。

2.主要用作醫(yī)藥抗生素和農(nóng)藥植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑等原藥合成的原料

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照。

生產(chǎn)方法 

其制備方法是以2-氯-6-氟甲苯為原料，在催化劑存在下進(jìn)行氯化，先得到2-氯-6-氟亞芐二氯，再進(jìn)一步水解得到產(chǎn)品。1)向裝有回流冷凝管、尾氣吸收裝置和溫度計(jì)的500ml四口玻璃反應(yīng)瓶中加入250g2-氯-6-氟甲苯和0.5ml三氯化磷(在此步驟中加入三氯化磷可以提高產(chǎn)品品質(zhì))，在金屬鹵化燈照射下保持180℃條件下通入氯氣。2)用氣相色譜檢測(cè)反應(yīng)瓶液相中2-氯-6-氟氯芐的含量，當(dāng)檢測(cè)到2-氯-6-氟氯芐的含量小于0.5％時(shí)，停止通氯氣，同時(shí)向反應(yīng)瓶中通入氮?dú)?，除去瓶中未反?yīng)的氯氣。3)向反應(yīng)瓶液相中加入0.5g鐵系固體超強(qiáng)酸SO42-/Fe3O4，在180℃條件下將37.5g水在2小時(shí)內(nèi)緩慢勻速滴入反應(yīng)瓶，并保溫4小時(shí)，氣相色譜檢測(cè)2-氯-6-氟二氯芐、2-氯-6-氟三氯芐轉(zhuǎn)化完全，在95℃條件下緩慢加入碳酸鈉水溶液調(diào)節(jié)混合液的pH值為8，攪拌30分鐘，待液相分層后將水相和有機(jī)相分離。將有機(jī)相進(jìn)行減壓蒸餾，得到2-氯-6-氟-苯甲醛182g，氣相色譜檢測(cè)含量為99.7％，收率為95％。上述制備過程中得到的水相加入活性炭5g攪拌30分鐘后過濾，得無色透明液體，用鹽酸調(diào)節(jié)混合液的pH值為6，析出白色固體2-氯-6-氟-苯甲酸85g，液相色譜檢測(cè)含量為99.3％，收率為94.1％。

2,6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置的制造方法

[0001]本實(shí)用新型涉及農(nóng)藥、醫(yī)藥、液晶原料的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及2，6_二氟苯甲醛的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】

[0002]2,6_ 二氟苯甲醛，分子式:C7H4F2O，分子量為142.10，成品為淡黃色液體或固體。2，6-二氟苯甲醛是一種重要的有機(jī)化工原料，為醫(yī)藥、農(nóng)藥、液晶材料的中間體，可以用于合成新型抗病毒藥物和苯甲酰脲類殺蟲劑，還可以合成氟代十二苯基卟啉類化合物。

[0003]現(xiàn)行的2，6-二氟苯甲醛的合成方法有:電化學(xué)法、化學(xué)法、氟化法等，但以上各種2，6_ 二氟苯甲醛的生產(chǎn)存在的缺陷是:生產(chǎn)控制困難，產(chǎn)量低、成本高，不能適合市場(chǎng)需求。

【實(shí)用新型內(nèi)容】

[0004]本實(shí)用新型目的是提出一種易于生產(chǎn)控制、產(chǎn)量高的2，6_二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置。

[0005]本實(shí)用新型包括氟化反應(yīng)釜、蒸餾釜、第一冷凝器、精餾釜、精餾塔、第二冷凝器，所述氟化反應(yīng)釜設(shè)有加料口、出料口、攪拌器和加熱系統(tǒng)，所述氟化反應(yīng)釜還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ?/span>口、環(huán)丁砜通入口、甲苯通入口和回流口；氟化反應(yīng)釜的出料口通過管道與蒸餾釜連接，蒸餾釜還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟凇⒄麴s口、攪拌器和加熱系統(tǒng);蒸餾釜的蒸餾口通過管道與第一冷凝器的進(jìn)料端連接，第一冷凝器的出料端分別連接第一環(huán)丁砜接收罐和初品接收罐;在初品接收罐的出料口通過管道連接在過橋釜的進(jìn)料口上，過橋釜的出料口通過管道連接精餾釜;精餾釜連接精餾塔，精餾釜還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟诤图訜嵯到y(tǒng);精餾塔的餾出口通過第二冷凝器分別與產(chǎn)品罐、第二環(huán)丁砜接收罐和前餾份罐連接;蒸餾釜連接真空栗。

[0006]本實(shí)用新型是針對(duì)無氧條件下，將2，6_二氯苯甲醛、四丁基氯化銨、環(huán)丁砜和無水氟化鉀混合氟化反應(yīng)取得2，6_ 二氟苯甲醛的生產(chǎn)工藝而開發(fā)的。其工作原理是:

[0007]通過氟化反應(yīng)釜的環(huán)丁砜通入口和甲苯通入口分別將環(huán)丁砜溶于甲苯加入氟化反應(yīng)釜，通過氟化反應(yīng)釜的加熱系統(tǒng)和攪拌器，使環(huán)丁砜溶于甲苯后升溫脫除水和甲苯，以使在氟化反應(yīng)釜內(nèi)存留無水環(huán)丁砜。脫除的水和甲苯分別由氟化反應(yīng)釜的回流口分別回收入甲苯儲(chǔ)存罐和廢水回收罐。

[0008]經(jīng)加料口再向氟化反應(yīng)釜加入無水氟化鉀、四丁基氯化銨和2，6-二氯苯甲醛，由氮?dú)?/span>通入口通過氮?dú)?，在無氧的條件下，開啟氟化反應(yīng)釜的攪拌器和加熱系統(tǒng)，以保障氟化反應(yīng)的進(jìn)行。

[0009]氟化反應(yīng)形成的混合料經(jīng)氟化反應(yīng)釜的的出料口進(jìn)入蒸餾釜，進(jìn)行蒸餾，餾出2，6-二氟苯甲醛和環(huán)丁砜的混合物。蒸餾釜時(shí)通過真空栗使蒸餾釜達(dá)到一定的真空度，通過蒸餾釜的氮?dú)馔ㄈ肟诒３譄o氧的條件，通過攪拌器和加熱系統(tǒng)，達(dá)到一定的溫度。餾出2，6_二氟苯甲醛和環(huán)丁砜的混合物經(jīng)過蒸餾釜的蒸餾口、冷凝器冷卻后，由管道存入初品接收罐，也可直接進(jìn)入過橋釜，等待精餾。剩余的環(huán)丁砜可在200Pa的高真空下蒸出后經(jīng)蒸餾釜的蒸餾口存入第一環(huán)丁砜接收罐，以重復(fù)使用。

[0010]由過橋釜進(jìn)入精餾釜內(nèi)的2，6_二氟苯甲醛和環(huán)丁砜的混合物，在真空栗的真空控制下，在氮?dú)馔ㄈ肟诘臒o氧條件下，通過加熱系統(tǒng)控制溫度，以實(shí)現(xiàn)對(duì)2，6-二氟苯甲醛和環(huán)丁砜的分離精餾。前餾份進(jìn)入前餾份罐，餾出的2，6_ 二氟苯甲醛經(jīng)過冷凝器存入產(chǎn)品罐，存留的環(huán)丁砜存入第二環(huán)丁砜接收罐

[0011]本實(shí)用新型可保障生產(chǎn)在無水、無氧條件下進(jìn)行氟化反應(yīng)，通過該方法能夠得到高質(zhì)量、高合成轉(zhuǎn)化率的工業(yè)產(chǎn)品，也提高了工業(yè)化生產(chǎn)效率。

[0012]進(jìn)一步地，本實(shí)用新型在所述環(huán)丁砜通入口上連接高位環(huán)丁砜?jī)?chǔ)存罐，在高位環(huán)丁砜儲(chǔ)存罐的加料口上連接環(huán)丁砜加料栗。通過環(huán)丁砜加料栗可控制每次栗入的環(huán)丁砜用量。采用高位環(huán)丁砜儲(chǔ)存罐方便放料。

[0013]為了節(jié)省道路，本實(shí)用新型氟化反應(yīng)釜的甲苯通入口連接甲苯儲(chǔ)存罐，氟化反應(yīng)釜的回流口通過第三冷凝器和轉(zhuǎn)換閥門分別連接甲苯儲(chǔ)存罐和廢水回收罐。通過轉(zhuǎn)換閥門可達(dá)到甲苯的加料和回收的目的。

【附圖說明】

[0014]圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。

[0015]圖2為圖1的部分局部放大圖。

[0016]圖3為圖1的另一部分局部放大圖。

【具體實(shí)施方式】

[0017]如圖1、2、3所示，本實(shí)用新型的氟化反應(yīng)釜I設(shè)有加料口、出料口、第一攪拌器、第一加熱系統(tǒng)、氮?dú)馔ㄈ肟?、環(huán)丁砜通入口、甲苯通入口和回流口；氟化反應(yīng)釜I的出料口通過管道與蒸餾釜2連接。在環(huán)丁砜通入口上連接高位環(huán)丁砜?jī)?chǔ)存罐3，在高位環(huán)丁砜?jī)?chǔ)存罐3的加料口上連接環(huán)丁砜加料栗4 ο氟化反應(yīng)釜I的甲苯通入口連接甲苯儲(chǔ)存罐5，氟化反應(yīng)釜I的回流口通過第三冷凝器6和轉(zhuǎn)換閥門7分別連接甲苯儲(chǔ)存罐5和廢水回收罐8。

[0018]蒸餾釜2還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟?、蒸餾口、第二攪拌器和第二加熱系統(tǒng);蒸餾釜2的蒸餾口通過管道與第一冷凝器9的進(jìn)料端連接，第一冷凝器9的出料端分別連接第一環(huán)丁砜接收觸11和初品接收觸1。

[0019]在初品接收罐10的出料口通過管道連接在過橋釜12的進(jìn)料口上，過橋釜12的出料口通過管道連接精餾釜13。

[0020]精餾釜13連接精餾塔14，精餾釜13還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟诤偷谌訜嵯到y(tǒng)。

[0021 ]精餾塔14的餾出口通過第二冷凝器15分別與產(chǎn)品罐16、第二環(huán)丁砜接收罐17和前餾份罐18連接。

[0022]蒸餾釜2和真空栗19連接。

【主權(quán)項(xiàng)】

1.2，6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置，包括氟化反應(yīng)釜、蒸餾釜、第一冷凝器、精餾釜、精餾塔、第二冷凝器，所述氟化反應(yīng)釜設(shè)有加料口、出料口、第一攪拌器和第一加熱系統(tǒng)，其特征在于:所述氟化反應(yīng)釜還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟凇h(huán)丁砜通入口、甲苯通入口和回流口；氟化反應(yīng)釜的出料口通過管道與蒸餾釜連接，蒸餾釜還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟?、蒸餾口、第二攪拌器和第二加熱系統(tǒng)；蒸餾釜的蒸餾口通過管道與第一冷凝器的進(jìn)料端連接，第一冷凝器的出料端分別連接第一環(huán)丁砜接收罐和初品接收罐;在初品接收罐的出料口通過管道連接在過橋釜的進(jìn)料口上，過橋釜的出料口通過管道連接精餾釜;精餾釜連接精餾塔，精餾釜還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟诤?/span>第三加熱系統(tǒng);精餾塔的餾出口通過第二冷凝器分別與產(chǎn)品罐、第二環(huán)丁砜接收罐和前餾份罐連接;蒸餾釜連接真空栗。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述2，6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置，其特征在于:在所述環(huán)丁砜通入口上連接高位環(huán)丁砜?jī)?chǔ)存罐，在高位環(huán)丁砜?jī)?chǔ)存罐的加料口上連接環(huán)丁砜加料栗。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述2，6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置，其特征在于:氟化反應(yīng)釜的甲苯通入口連接甲苯儲(chǔ)存罐，氟化反應(yīng)釜的回流口通過第三冷凝器和轉(zhuǎn)換閥門分別連接甲苯儲(chǔ)存罐和廢水回收罐。

【專利摘要】2,6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置，涉及農(nóng)藥、醫(yī)藥、液晶原料的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，本實(shí)用新型包括氟化反應(yīng)釜、蒸餾釜、第一冷凝器、精餾釜、精餾塔、第二冷凝器，本實(shí)用新型可保障生產(chǎn)在無水、無氧條件下進(jìn)行氟化反應(yīng)，通過該方法能夠得到高質(zhì)量、高合成轉(zhuǎn)化率的工業(yè)產(chǎn)品，也提高了工業(yè)化生產(chǎn)效率。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	500g