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 2,6-二氯苯甲醛

中文名稱    2,6-二氯苯甲醛

中文同名    2,6-二氯苯甲;2,6-二氯苯甲醛;2,6-二氯苯醛

英文名稱    2,6-Dichlorobenzaldehyde

化學(xué)式       C7H4Cl2O

分子量       175.01

CAS編號   83-38-5

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目   指標(biāo)值

含量，％   ≥98%

PSA：      17.07000

LOGP：    2.80590

熔點(diǎn) 69-71 °C(lit.)

沸點(diǎn) 165°C

密度 1.3456 (rough estimate)

折射率 1.5756 (estimate)

閃點(diǎn) 135°C

化學(xué)特性

1.2，6-二氯苯甲醛純品為無色針狀結(jié)晶，具有強(qiáng)烈氣味，m.p.71℃，溶于乙醇、乙醚、石油醚。

產(chǎn)品用途

1.2，6-二氯苯甲醛是苯甲酰脲類殺蟲劑合成過程中的一個重要中間體，用于合成下一個中間體 2，6-二氯苯甲醛肟，最終得到氟鈴脲、除蟲脲、氟啶脲、虱螨脲等農(nóng)藥品種，此外，它也是染料和醫(yī)藥的中間體。

2.作為染料中間體主要用于生產(chǎn)酸性媒介漂蘭B。用于醫(yī)藥工業(yè)制備雙氯苯唑青霉素鈉及農(nóng)藥中間體2，6-二氯苯腈。產(chǎn)品以紙板桶內(nèi)襯塑料袋包裝，每桶凈重25千克。

3.用于合成染料、農(nóng)藥和醫(yī)藥的中間體。主要用于生產(chǎn)酸性媒介漂蘭B。也可用于醫(yī)藥工業(yè)制備雙氯苯唑青霉素鈉。

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

2,6-二氯苯甲醛生產(chǎn)方法 

2，6-二氯苯甲醛的合成以對硝基甲苯為起始原料，先得到 2，6-二氯甲苯，然后可以由2，6-二氯甲苯直接氧化制得 2，6-二氯苯甲醛，也可以經(jīng)氯化制得 2，6-二氯-二氯芐，再合成2，6-二氯苯甲醛。

將 2，6-二氯甲苯與高錳酸鉀在濃硫酸中混合，一步反應(yīng)即可得到 2，6-二氯苯甲醛，但存在酸液套用及“三廢”處理問題，而且要耗用大量昂貴的錳鹽。

2，6-二氯甲苯于 120～140℃在自由基生成劑(如偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰、叔丁基氫過氧化物等) 的存在下，進(jìn)行氯化，即得到 2，6-二氯-二氯芐。2，6-二氯-二氯芐可在不同條件下進(jìn)行水解，得到 2，6-二氯苯甲醛。此法雖然增加一步側(cè)鏈氯代反應(yīng)，但反應(yīng)較易進(jìn)行，且收率高。

此外，也可將 2，6-二氯-二氯芐在催化劑和芳香族磺酸介質(zhì)中加熱，制得 2，6-二氯苯甲醛。

2，6-二氯甲苯的合成詳見“擬除蟲菊酯中間體”。

2,6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置的制造方法

2,6_ 二氟苯甲醛，分子式:C7H4F2O，分子量為142.10，成品為淡黃色液體或固體。2，6-二氟苯甲醛是一種重要的有機(jī)化工原料，為醫(yī)藥、農(nóng)藥、液晶材料的中間體，可以用于合成新型抗病毒藥物和苯甲酰脲類殺蟲劑，還可以合成氟代十二苯基卟啉類化合物。

現(xiàn)行的2，6-二氟苯甲醛的合成方法有:電化學(xué)法、化學(xué)法、氟化法等，但以上各種2，6_ 二氟苯甲醛的生產(chǎn)存在的缺陷是:生產(chǎn)控制困難，產(chǎn)量低、成本高，不能適合市場需求。

【實用新型內(nèi)容】

本實用新型目的是提出一種易于生產(chǎn)控制、產(chǎn)量高的2，6_二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置。

本實用新型包括氟化反應(yīng)釜、蒸餾釜、第一冷凝器、精餾釜、精餾塔、第二冷凝器，所述氟化反應(yīng)釜設(shè)有加料口、出料口、攪拌器和加熱系統(tǒng)，所述氟化反應(yīng)釜還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟?、環(huán)丁砜通入口、甲苯通入口和回流口；氟化反應(yīng)釜的出料口通過管道與蒸餾釜連接，蒸餾釜還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟?、蒸餾口、攪拌器和加熱系統(tǒng);蒸餾釜的蒸餾口通過管道與第一冷凝器的進(jìn)料端連接，第一冷凝器的出料端分別連接第一環(huán)丁砜接收罐和初品接收罐;在初品接收罐的出料口通過管道連接在過橋釜的進(jìn)料口上，過橋釜的出料口通過管道連接精餾釜;精餾釜連接精餾塔，精餾釜還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟诤图訜嵯到y(tǒng);精餾塔的餾出口通過第二冷凝器分別與產(chǎn)品罐、第二環(huán)丁砜接收罐和前餾份罐連接;蒸餾釜連接真空栗。

本實用新型是針對無氧條件下，將2，6_二氯苯甲醛、四丁基氯化銨、環(huán)丁砜和無水氟化鉀混合氟化反應(yīng)取得2，6_ 二氟苯甲醛的生產(chǎn)工藝而開發(fā)的。其工作原理是:

通過氟化反應(yīng)釜的環(huán)丁砜通入口和甲苯通入口分別將環(huán)丁砜溶于甲苯加入氟化反應(yīng)釜，通過氟化反應(yīng)釜的加熱系統(tǒng)和攪拌器，使環(huán)丁砜溶于甲苯后升溫脫除水和甲苯，以使在氟化反應(yīng)釜內(nèi)存留無水環(huán)丁砜。脫除的水和甲苯分別由氟化反應(yīng)釜的回流口分別回收入甲苯儲存罐和廢水回收罐。

]經(jīng)加料口再向氟化反應(yīng)釜加入無水氟化鉀、四丁基氯化銨和2，6-二氯苯甲醛，由氮氣通入口通過氮?dú)?，在無氧的條件下，開啟氟化反應(yīng)釜的攪拌器和加熱系統(tǒng)，以保障氟化反應(yīng)的進(jìn)行。

氟化反應(yīng)形成的混合料經(jīng)氟化反應(yīng)釜的的出料口進(jìn)入蒸餾釜，進(jìn)行蒸餾，餾出2，6-二氟苯甲醛和環(huán)丁砜的混合物。蒸餾釜時通過真空栗使蒸餾釜達(dá)到一定的真空度，通過蒸餾釜的氮氣通入口保持無氧的條件，通過攪拌器和加熱系統(tǒng)，達(dá)到一定的溫度。餾出2，6_二氟苯甲醛和環(huán)丁砜的混合物經(jīng)過蒸餾釜的蒸餾口、冷凝器冷卻后，由管道存入初品接收罐，也可直接進(jìn)入過橋釜，等待精餾。剩余的環(huán)丁砜可在200Pa的高真空下蒸出后經(jīng)蒸餾釜的蒸餾口存入第一環(huán)丁砜接收罐，以重復(fù)使用。

由過橋釜進(jìn)入精餾釜內(nèi)的2，6_二氟苯甲醛和環(huán)丁砜的混合物，在真空栗的真空控制下，在氮?dú)馔ㄈ肟诘臒o氧條件下，通過加熱系統(tǒng)控制溫度，以實現(xiàn)對2，6-二氟苯甲醛和環(huán)丁砜的分離精餾。前餾份進(jìn)入前餾份罐，餾出的2，6_ 二氟苯甲醛經(jīng)過冷凝器存入產(chǎn)品罐，存留的環(huán)丁砜存入第二環(huán)丁砜接收罐

本實用新型可保障生產(chǎn)在無水、無氧條件下進(jìn)行氟化反應(yīng)，通過該方法能夠得到高質(zhì)量、高合成轉(zhuǎn)化率的工業(yè)產(chǎn)品，也提高了工業(yè)化生產(chǎn)效率。

進(jìn)一步地，本實用新型在所述環(huán)丁砜通入口上連接高位環(huán)丁砜儲存罐，在高位環(huán)丁砜儲存罐的加料口上連接環(huán)丁砜加料栗。通過環(huán)丁砜加料栗可控制每次栗入的環(huán)丁砜用量。采用高位環(huán)丁砜儲存罐方便放料。

為了節(jié)省道路，本實用新型氟化反應(yīng)釜的甲苯通入口連接甲苯儲存罐，氟化反應(yīng)釜的回流口通過第三冷凝器和轉(zhuǎn)換閥門分別連接甲苯儲存罐和廢水回收罐。通過轉(zhuǎn)換閥門可達(dá)到甲苯的加料和回收的目的。

圖2為圖1的部分局部放大圖。

圖3為圖1的另一部分局部放大圖。

【具體實施方式】

如圖1、2、3所示，本實用新型的氟化反應(yīng)釜I設(shè)有加料口、出料口、第一攪拌器、第一加熱系統(tǒng)、氮?dú)馔ㄈ肟?、環(huán)丁砜通入口、甲苯通入口和回流口；氟化反應(yīng)釜I的出料口通過管道與蒸餾釜2連接。在環(huán)丁砜通入口上連接高位環(huán)丁砜儲存罐3，在高位環(huán)丁砜儲存罐3的加料口上連接環(huán)丁砜加料栗4 ο氟化反應(yīng)釜I的甲苯通入口連接甲苯儲存罐5，氟化反應(yīng)釜I的回流口通過第三冷凝器6和轉(zhuǎn)換閥門7分別連接甲苯儲存罐5和廢水回收罐8。

蒸餾釜2還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟?、蒸餾口、第二攪拌器和第二加熱系統(tǒng);蒸餾釜2的蒸餾口通過管道與第一冷凝器9的進(jìn)料端連接，第一冷凝器9的出料端分別連接第一環(huán)丁砜接收觸11和初品接收觸1。

在初品接收罐10的出料口通過管道連接在過橋釜12的進(jìn)料口上，過橋釜12的出料口通過管道連接精餾釜13。

精餾釜13連接精餾塔14，精餾釜13還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟诤偷谌訜嵯到y(tǒng)。

精餾塔14的餾出口通過第二冷凝器15分別與產(chǎn)品罐16、第二環(huán)丁砜接收罐17和前餾份罐18連接。

蒸餾釜2和真空栗19連接。

【主權(quán)項】

1.2，6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置，包括氟化反應(yīng)釜、蒸餾釜、第一冷凝器、精餾釜、精餾塔、第二冷凝器，所述氟化反應(yīng)釜設(shè)有加料口、出料口、第一攪拌器和第一加熱系統(tǒng)，其特征在于:所述氟化反應(yīng)釜還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟?、環(huán)丁砜通入口、甲苯通入口和回流口；氟化反應(yīng)釜的出料口通過管道與蒸餾釜連接，蒸餾釜還設(shè)有氮?dú)馔ㄈ肟凇⒄麴s口、第二攪拌器和第二加熱系統(tǒng)；蒸餾釜的蒸餾口通過管道與第一冷凝器的進(jìn)料端連接，第一冷凝器的出料端分別連接第一環(huán)丁砜接收罐和初品接收罐;在初品接收罐的出料口通過管道連接在過橋釜的進(jìn)料口上，過橋釜的出料口通過管道連接精餾釜;精餾釜連接精餾塔，精餾釜還設(shè)有氮?dú)?/span>通入口和第三加熱系統(tǒng);精餾塔的餾出口通過第二冷凝器分別與產(chǎn)品罐、第二環(huán)丁砜接收罐和前餾份罐連接;蒸餾釜連接真空栗。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述2，6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置，其特征在于:在所述環(huán)丁砜通入口上連接高位環(huán)丁砜儲存罐，在高位環(huán)丁砜儲存罐的加料口上連接環(huán)丁砜加料栗。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述2，6-二氟苯甲醛的工業(yè)化生產(chǎn)裝置，其特征在于:氟化反應(yīng)釜的甲苯通入口連接甲苯儲存罐，氟化反應(yīng)釜的回流口通過第三冷凝器和轉(zhuǎn)換閥門分別連接甲苯儲存罐和廢水回收罐。

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產(chǎn)品信息
[重量]	100g
[顏色]	白色