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 磷酸脲

中文名稱(chēng)    磷酸脲

中文同名    尿素磷酸鹽

英文名稱(chēng)    carbamide phosphate

化學(xué)式       CH7N2O5P

分子量       158.05

CAS編號(hào)   4861-19-2

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目               指標(biāo)值

含量，%                 ≥98%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.01

酸度(以H+計(jì))/(mmol/100g) ≤3.4

PSA：            156.68000

LOGP：          -0.50420

蒸氣壓 1.41mmHg at 25°C

水溶性 50 mg/mL

閃點(diǎn)  311.2°C

熔點(diǎn)  116-118?°C (dec.)(lit.)

沸點(diǎn)  158°C at 760 mmHg

化學(xué)特性

磷酸脲為無(wú)色透明棱柱狀晶體。 易溶于水，其水溶液呈酸性；不溶于醚類(lèi)、甲苯、四氯化碳和二惡烷中。

產(chǎn)品用途

1.磷酸脲用作牛、羊、馬反芻動(dòng)物飼料添加物，還可作阻燃劑、金屬表面處理劑、清洗劑等

2.磷酸脲是優(yōu)良的飼料添加劑，可為牲畜提供磷和非蛋白氮(尿素態(tài)氮)兩種營(yíng)養(yǎng)元素，特別適用于反芻動(dòng)物飼用，能減緩牛、羊瘤胃和血中氮的釋放和傳遞速度，安全性比尿素高。也是一種高濃度氮磷復(fù)合肥料，適于堿性土壤，對(duì)水稻、小麥、油菜等作物均有增產(chǎn)效果。還用作阻燃劑、金屬表面處理劑、發(fā)酵營(yíng)養(yǎng)劑、清洗劑和凈化磷酸用助劑。

3.效化肥：其特性對(duì)植物早、中期的施用效果，明顯優(yōu)于尿素、磷銨、磷酸二氫鉀等傳統(tǒng)化肥。

4.磷酸脲是一種優(yōu)良的飼料添加劑，它為性畜提供磷和非蛋白氮（尿素態(tài)氮）兩種營(yíng)養(yǎng)元素，安全性比尿素高。它還是一種高濃度氮磷復(fù)合肥料（總養(yǎng)分元素61%），適用于堿性土壤。除用作飼料、肥料外，還可以作阻燃劑，金屬表面處理劑、發(fā)酵營(yíng)養(yǎng)劑、清洗劑及凈化磷酸用助劑等。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

二次結(jié)晶法將含50%P2O5的濕法磷酸和60%(質(zhì)量)的尿素溶液加入混合反應(yīng)器中，在110℃混合后用泵送入真空蒸發(fā)器中進(jìn)行濃縮，再離心分離、干燥，制得磷酸脲成品。為得到飼料級(jí)產(chǎn)品，可進(jìn)行二次結(jié)晶。分離后母液經(jīng)濃縮，再返回混合反應(yīng)器加以利用。其H3PO4+CO(NH2)2→H3PO4?CO(NH2)2真空濃縮一步法將含25%P2O5的稀磷酸(含6%雜質(zhì))用燒堿預(yù)處理并傾析以除去氟硅酸鈉，然后將其加到有熔融尿素的間歇反應(yīng)槽內(nèi)，配料比為21g尿素對(duì)100g磷酸溶液。在此條件下，磷酸脲完全溶解，然后將稀溶液預(yù)熱，再進(jìn)入真空濃縮器(P＜13.3×100Pa)于60℃進(jìn)行濃縮。然后送到結(jié)晶器中冷卻至20℃析出結(jié)晶。料漿在母液澄清槽中傾析，產(chǎn)品經(jīng)少量水洗滌、干燥，制得磷酸脲成品。其H3PO4+CO(NH2)2→H3PO4?CO(NH2)2。

磷酸脲PH值小于2，在興起的水溶肥料使用效果更為顯著。眾所周知，水肥一體滴灌設(shè)施使用最忌堵塞管道，堵塞管道原因主要是鈣、鎂、鋁等金屬鹽沉淀。采用磷酸脲作為氮、磷源之一，能夠使用肥料的同時(shí)，清理管道。因此，磷酸脲可以作為一種較佳的水溶肥料原料。

磷酸脲大規(guī)模農(nóng)業(yè)使用，是否會(huì)導(dǎo)致土壤酸化問(wèn)題。試驗(yàn)表明，磷酸脲施用于土壤后，PH值快速下降，2小時(shí)后，PH值慢慢上升，3天后，PH值基本恢復(fù)土壤原先的PH值。分析原因是隨著尿素不斷分解，和土壤中長(zhǎng)期物質(zhì)平衡，使酸性不會(huì)影響土壤酸堿度。而農(nóng)作物根際磷的吸收得到更好。

目前，磷酸脲的制備工藝有①常壓結(jié)晶工藝，即采用低濃度濕法或熱法磷酸和尿素按摩爾比1:1的比例進(jìn)行反應(yīng)，冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥得到磷酸脲產(chǎn)品。但該工藝流程長(zhǎng)、能耗高、操作難度大、回收率低、產(chǎn)品品質(zhì)較差、產(chǎn)生的廢液需要額外進(jìn)行處理等缺點(diǎn)。②濃縮結(jié)晶工藝，即采用濕法磷酸及尿素為原料，真空濃縮結(jié)晶、過(guò)濾、干燥、分篩得到磷酸脲產(chǎn)品。但該工藝過(guò)程中物料的濃縮結(jié)晶需要大量的熱量，造成該工藝過(guò)程能耗較大，使得生產(chǎn)成本較高。③常壓濃縮工藝，即采用P2O5重量比為54%的濕法磷酸和尿素為原料連續(xù)制取磷酸脲的方法，磷酸和尿素連續(xù)進(jìn)入反應(yīng)器，在約200 cF溫度下通入壓縮空氣進(jìn)行吹掃帶走部分水分，得到的料液進(jìn)入結(jié)晶器，形成磷酸脲結(jié)晶，在結(jié)晶器底部同樣設(shè)置空氣吹掃，帶走水分，得到的物料通過(guò)熱空氣烘干、空氣冷卻、分篩后得到適用于肥料的磷酸脲產(chǎn)品。在此過(guò)程中為保持反應(yīng)溫度也需要提供大量的額外熱能，這同樣增加了工藝的能耗。④直接合成工藝，即采用磷酸重量濃度大于90%的高濃度磷酸與尿素在70°C下反應(yīng)制取磷酸脲晶體產(chǎn)品，所得到的產(chǎn)品中水分含量在0.3?0.7%之間，同時(shí)在其中添加不同的微量元素用于飼料添加劑。該工藝過(guò)程采用重量濃度為90%?100%的磷酸作為原料，因而在市場(chǎng)上幾乎不能采購(gòu)到高濃度磷酸產(chǎn)品，只能自己生產(chǎn)，使得該流程工業(yè)化較難實(shí)現(xiàn)。⑤磷酐磷酸混合工藝，即采用磷酸重量濃度大于85%的高濃度磷酸與磷酐混合，形成過(guò)磷酸，再與尿素混合反應(yīng)，冷卻，形成塊狀磷酸脲，再粉碎包裝。該工藝過(guò)程采用磷酐作為原料，成本增大。

—種磷酸脲的生產(chǎn)方法，包含以下操作步驟:

(I)將工業(yè)磷酸、尿素按比例加入混合槽中混合，形成磷酸脲溶液，加熱至90?140°c，得熱磷酸脲溶液；

(2)將步驟(I)中熱磷酸脲溶液干燥，使其形成粉狀磷酸脲。

優(yōu)選的是，向所述磷酸脲溶液中添加磷酸脲溶液質(zhì)量百分?jǐn)?shù)0.1?5%的添加劑。

優(yōu)選的是，所述的添加劑為硝酸鹽和/或醛類(lèi)。

優(yōu)選的是，所述的硝酸鹽為硝酸鈣、硝酸銨、硝酸鉀中的至少一種;所述的醛類(lèi)為甲醛和/或乙醛。

優(yōu)選的是，步驟(I)中工業(yè)磷酸和尿素成0.9?1.1:1摩爾比。

優(yōu)選的是，步驟(I)中所述的混合槽為真空反應(yīng)器，加熱過(guò)程中真空度為O?0.08MPa。

優(yōu)選的是，步驟(I)中所述的工業(yè)磷酸質(zhì)量濃度275%。

優(yōu)選的是，步驟(2)中為進(jìn)行噴霧干燥。

制備方法

其一、常壓結(jié)晶工藝:

采用低濃度濕法或熱法磷酸和尿素按摩爾比1:1的比例進(jìn)行反應(yīng)，冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥得到磷酸脲產(chǎn)品；過(guò)濾得到的母液則進(jìn)行循環(huán)利用。該制備工藝在德國(guó)專(zhuān)利DE28649、美國(guó)專(zhuān)利US1440056、US3713802、比利時(shí)專(zhuān)利BE665219、中國(guó)專(zhuān)利CN200810162968.9中均有描述。

常壓結(jié)晶工藝中由于采用的磷酸濃度相對(duì)較低，由其帶入的水分量較大，由于磷酸脲易溶于水，該制備過(guò)程磷酸脲結(jié)晶過(guò)濾后產(chǎn)生的母液中溶解了部分的磷酸脲造成該工藝回收率較低，為提高產(chǎn)品的回收率需對(duì)母液進(jìn)行處理。美國(guó)專(zhuān)利US4461913提出部分母液循環(huán)方式提高原料的回收率，其循環(huán)母液量與加入原料(磷酸和尿素)的重量比為2:I，該法可使回收率提高至80%，而剩余的20%和無(wú)機(jī)雜質(zhì)及含氮物質(zhì)則留在最終母液中，最終母液用于加工成其他液態(tài)或固體肥料。文獻(xiàn)“Yousef A.Mubarak, ‘Production ofCrystalline Urea Phosphate using the Untreated Jordanian Wet Process PhosphoricAcid，，Engineering Sciences, Volume 38，N0.1，2011” 則研究了 母液循環(huán)量、結(jié)晶溫度與回收率的關(guān)系，提出了結(jié)晶溫度降低至5°C可使產(chǎn)品回收率大于90%。中國(guó)專(zhuān)利CN200810068832.1釆用P2O5重量濃度為25~50%的濕法磷酸，在裝有攪拌裝置和加熱裝置的反應(yīng)爸中加熱至60~95°C ;加入磷酸總量0.1~1.2%。的反應(yīng)活化劑和磷酸總量的0.2~1.0%。的懸浮劑，加入與磷酸摩爾比為1.0~1.4的尿素，保持反應(yīng)溫度0.5~

1.5h后，降溫結(jié)晶、分離、干燥得到產(chǎn)品，分離母液用于生產(chǎn)木材阻燃劑或肥料。中國(guó)專(zhuān)利CN201110328008.7采用磷酸和硫酸配制成氫離子濃度為11~17mol/L的混合酸，混合酸中磷酸重量濃度以P2O5計(jì)為45~57%，將混合酸加熱至75~95°C后加入反應(yīng)量的尿素，攪拌反應(yīng)后得到料漿，料漿冷卻至45~65°C過(guò)濾結(jié)晶、干燥得到飼料級(jí)磷酸脲產(chǎn)品，母液進(jìn)一步冷卻至20~25°C，分離上層清液制取肥料，下層稠液返至料漿中進(jìn)行下一步結(jié)晶。在文獻(xiàn) “Gerald Martin，‘MAGNUM-P44?, A REVOLUTIONARY PHOSPHATE FERTILIZER (a)，，IFATechnical Conference , Chennai, India 24-27 September 2002”中米用濕法憐酸與尿素反應(yīng)，冷卻結(jié)晶、過(guò)濾得到磷酸脲產(chǎn)品，過(guò)濾母液全部用于制取其他肥料。蘇聯(lián)“ II ayllpcsec”公司在100噸/日的試驗(yàn)裝置中，研究和試驗(yàn)了在110°C條件下69%的尿素水溶液與P2O5重量濃度為50%的濕法磷酸為原料采用二次結(jié)晶制備磷酸脲的方法。

由于磷酸脲的熱穩(wěn)定性較差，在較高溫度水溶液中會(huì)發(fā)生分解生成磷酸銨鹽，因而采用該工藝無(wú)法實(shí)現(xiàn)常壓蒸發(fā)，使得磷酸帶入的水分逐漸增多，必然造成母液不能完全循環(huán)使用，需要外排部分的母液，這在一方面降低了產(chǎn)品的回收率，另一方面外排的母液需要進(jìn)行必要的處理，需增加母液的處理的工序及設(shè)備，造成工藝流程長(zhǎng)、投資較大等缺點(diǎn)。同時(shí)，母液循環(huán)會(huì)造成原料中引入的雜質(zhì)累積會(huì)影響最終磷酸脲產(chǎn)品的品質(zhì)。磷酸脲晶體的過(guò)濾采用離心分離，增加了生產(chǎn)能耗。過(guò)濾得到的晶體中還含有水分必須通過(guò)干燥才能得到合格的產(chǎn)品。由于磷酸脲的熱穩(wěn)定性較差，在過(guò)高的溫度下會(huì)產(chǎn)生分解生成磷酸銨鹽，而磷酸脲又具有吸濕性在溫度較低時(shí)干燥時(shí)間非常漫長(zhǎng)，因此其干燥過(guò)程操作溫度期間較窄，增加了操作控制難度。整個(gè)干燥過(guò)程需要大量的熱能，增加了能耗。

總體來(lái)講，常壓結(jié)晶工藝雖然能采用價(jià)格較為便宜的濕法磷酸作為原料，但從其工藝過(guò)程來(lái)看具有工藝流程長(zhǎng)、能耗高、操作難度大、回收率低、產(chǎn)品品質(zhì)較差、產(chǎn)生的廢液需要額外進(jìn)行處理等缺點(diǎn)。

其二、濃縮結(jié)晶工藝:

英國(guó)專(zhuān)利GB1208632中介紹了一種真空蒸發(fā)連續(xù)生產(chǎn)磷酸脲的工藝，以尿素或濃度為67~72%的水溶液和P2O5重量濃度為30~32%的磷酸作為原料，在真空條件下加熱濃縮，形成磷酸脲過(guò)飽和溶液，過(guò)飽和溶液中磷酸脲結(jié)晶，過(guò)濾得到磷酸脲晶體，干燥即得到中國(guó)專(zhuān)利CN 200910102708.7采用重量濃度為36~85%的磷酸加入磷酸量的O~0.012%活化劑、O~0.010%懸浮劑和與磷酸摩爾比為1.0~1.4的尿素，在帶有攪拌裝置的反應(yīng)裝置中于60~100°C的溫度下保持30~120MIN，在真空度為0.01~0.50MPa條件下，濃縮10~60min，得到含固量60~90%的磷酸脲晶漿溶液；在真空狀態(tài)下，降溫至30~400C ;分離、干燥得到磷酸脲產(chǎn)品。分離得到的母液用于生產(chǎn)肥料或木材阻燃劑；

中國(guó)專(zhuān)利CN 201010543995.8采用重量濃度為5%~70%濕法凈化磷酸和尿素按1:1.0~1.05摩爾比例連續(xù)加入混合，在70~85°C的條件下，攪拌反應(yīng)30~60min，然后維持溫度80~90°C，在33~3 8Kpa的真空條件下真空濃縮，物料濃縮后結(jié)晶降溫至至35°C，將結(jié)晶液分離干燥得到飼料級(jí)磷酸脲，母液返回到真空濃縮。

該工藝過(guò)程中物料的濃縮結(jié)晶需要大量的熱量，造成該工藝過(guò)程能耗較大，使得生產(chǎn)成本較高。而且流程特性決定了其需要對(duì)磷酸脲結(jié)晶進(jìn)行過(guò)濾、干燥等操作。在部分工藝中為保證工藝的經(jīng)濟(jì)性及產(chǎn)品的品質(zhì)，仍然需要外排部分母液。這決定了其無(wú)法擺脫常壓結(jié)晶工藝所具有的能耗高、操作難度大、回收率低、產(chǎn)生的廢液多等缺點(diǎn)。

產(chǎn)品信息
[重量]	100g
[顏色]	白色
危險(xiǎn)性類(lèi)別
[危險(xiǎn)性類(lèi)別]	非危險(xiǎn)品