欧美激情一区二区三区在线,免费a级毛视频,老熟女乱子伦,麻豆国产尤物av尤物在线观看,欧美国产一区二区三区激情无套

分裂出氰化氫的試驗法
       如將脂族氰化物加熱至250°，就會有大量的氰化氫分裂出來；這是芳族氰化物和其它含氮有機(jī)化合物所不會實現(xiàn)的。這反應(yīng)可借助于氧化鈣和碳酸鈣的存在；即使在150°，反應(yīng)也可發(fā)生。這個驚人的結(jié)果，也許是由于含—CH₂CN基團(tuán)的脂族氰化物，在熱解時有釋出HCN的一種固有傾向，然后HCN首先結(jié)合成氰化鈣。于是殘余物料或基團(tuán)又產(chǎn)生水（類似過熱水蒸汽狀態(tài)），輾轉(zhuǎn)導(dǎo)成水解（熱水解）^①：

Ca(CN)₂+H₂O → CaO+2HCN

       其形成揮發(fā)的氰化氫，可因它和醋酸聯(lián)苯胺及醋酸銅發(fā)生顯色反應(yīng)，而易于作出檢定。
       操作手續(xù)    將固體試料少許或其溶液一滴的蒸發(fā)殘渣，與1：1碳酸鈣-氧化鈣混合物數(shù)厘克在微量試管中混和。試管放入預(yù)熱至250°的甘油浴中，并將試管口用曾經(jīng)醋酸銅-醋酸聯(lián)苯胺溶液潤濕過的濾紙一小片蓋住。3～4分鐘后有藍(lán)色斑點出現(xiàn)，即示正反應(yīng)。
       這個試驗可檢出：
              5微克      2，6－二氯芐基氰
              2微克      3－乙氧基－4－甲氧芐基氰
              2微克      對－硝芐基氰
              50微克    α－氰基－β－甲胺基肉桂酸
              25微克    氰基醋酸

氰化物（腈類）轉(zhuǎn)化成草酰胺的檢定法
       這類化合物如和水合草酸加熱至180°，草酸就會熔化并分裂出結(jié)晶水，而有水解作用發(fā)生，首先形成酰胺（1）；然后酰胺受到熱酸解而產(chǎn)生草酰胺（2）：

R(芳基)CN+H₂O → R(芳基)CONH₂          (1)
2R(芳基)CONH₂+(COOH)₂ → 2R(芳基)COOH+(CONH₂)₂          (2)

過量可升華的無水草酸，加熱至200°而被除去后，就可進(jìn)行草酰胺試驗。這個試驗根據(jù)于它和硫代巴比土酸燒結(jié)，形成一種橙色產(chǎn)物。
       操作手續(xù)    在一微量試管中，放入小量試樣或其溶液一滴連同水合草酸數(shù)毫克。試管盡可能深地沒入預(yù)熱至200°的甘油浴中。5分鐘后，將試管切去離開口端2厘米長的一段，并重新加熱以消除任何草酸。冷卻后加入硫代巴比土酸數(shù)毫克，再將混合物在甘油浴中加熱到140～160°。橙色產(chǎn)物的形成即示正反應(yīng)。
       曾將20種脂族和芳族C－氰基及N－氰基化合物作過檢驗，所得到的鑒定限度范圍為2～20微克。
       這個試驗，不能直接適用于在試驗條件下用草酸處理會產(chǎn)生草酰胺的化合物共同存在時。這些干擾的物質(zhì)包括有：銨鹽、酸的酰胺類、氨基酸類和酰脲類。在大多數(shù)場合，這些干擾物質(zhì)可借助于氰化物在苯中的可溶性而除去。
脂族氰化物（腈類）通過和二氯化錳干熱的檢定法
       脂族氰化物和過量二氧化錳的混合物，如加熱至130～140°，就會形成揮發(fā)的氰化氫。這個效應(yīng)的化學(xué)原理尙未明確，可能在伯腈類和仲腈類的事例中有下列轉(zhuǎn)變過程發(fā)生：

在芳族氰類或N—氰基化合物的事例中，即使有大量存在，并不產(chǎn)生氰化氫。所以有可能由于這個不同的性行來作出準(zhǔn)確的辨別。對于檢定所形成的氰化氫，可用醋酸銅-醋酸聯(lián)苯胺的顯色試驗。
       操作手續(xù)    將試樣的溶液一滴與二氧化錳數(shù)厘克在一微量試管中混合，并將溶劑蒸發(fā)掉。然后將試管用試劑紙一片蓋好，沒入預(yù)熱至120°的甘油浴中，并將溫度升至130～140°。1～3分鐘內(nèi)，試劑紙上形成藍(lán)色斑點，即示正反應(yīng)。
       當(dāng)將試料的醚溶液作檢驗時，蒸發(fā)后試管內(nèi)留下的醚蒸氣，必須在開始干熱前用吸移管吹去，以免醚的自動氧化。
       10種脂族氰化物曾作過檢驗，得到的鑒定限度在2．5微克～150微克之間。

    ① 氰化氫因熱水解而形成，可用下列實驗而得以清楚地示明：在一硬玻璃試管中將氰化鉀熔融，直至醋酸銅-醋酸聯(lián)苯胺試紙微現(xiàn)藍(lán)色而止。然后將試管中冷卻的鹽，與過量的MnSO₄·H₂O混合，并將混合物加熱至200°，就有很多氰化氫放出。水合硫酸錳在溫度范圍為150～200°時失去了水，從而發(fā)出水蒸汽使堿金屬氰化物水解來產(chǎn)生氣態(tài)的氰化氫。