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       脂族和芳族的氰化物（腈類）以及開鏈或閉鏈內(nèi)有C＝N—基團的化合物和熔融硫加熱時，不但產(chǎn)生硫化氫，如一切含氫有機化合物之所為，并且還會產(chǎn)生硫氰酸。這硫氰酸可用曾經(jīng)酸化的鉄鹽溶液潤濕過的濾紙，執(zhí)持在從熱解物料所發(fā)生的蒸氣中來作出檢定。硫氰酸形成的化學根據(jù)，尙未作過實驗探索。假定它是由于熱解分裂出的硫化氫和依同樣方式所生成的硫化氰發(fā)生反應，似乎也還合理：

H₂S+(CNS)₂ → 2HCNS+S

       當硫熱解中形成硫化氰，有不同的途徑可以想像。其中之一，將是C≡N—基團或C＝N—基團直接分裂出來而形成CNS或其二聚物（即硫化氰）。

       操作手續(xù)    固體少許或其溶液一滴的蒸發(fā)殘渣與數(shù)厘克硫在微量試管中混和。試管固定于石棉板支座上，并用酸化的硝酸鉄溶液潤濕過的試紙一小片蓋住試管。在自由火焰上加熱，必須從試管的上端開始，逐漸推向管底。在微焰上加熱時，脂族氰化物迅速發(fā)生反應；芳族氰化物和含C＝N—基團的化合物卻需要較強的加熱。按著氰化物等的含量將會有或深或淺的紅色在紙上出現(xiàn)。
       下列的化合物給出正反應：

       這個方法可檢出下列含C＝N—基團的化合物：

       可可堿（10微克），黃嘌呤（5微克），咖啡堿、茶葉堿、次黃質(zhì)都呈正反應。
       如上列發(fā)現(xiàn)所示，開鏈或閉鏈上有C＝N—基團的化合物，如果同時有氰化物存在，都不能用這個操作手續(xù)進行檢定。遇有這個問題發(fā)生時，必須將氰化物和堿金屬氫氧化物溫熱使之皂化：

R（芳基）CN+NaOH+H₂O → R（芳基） COONa+NH₃

這是可以快速而完全達成的。一個便利的操作手續(xù)，是和稀堿溶液一起蒸發(fā)，并檢試殘渣在有熔融硫共存下熱解時的性行。
       如將含C＝N—基團的堿性化合物沉淀成磷鉬酸鹽，然后將這鹽于有硫存在下進行熱解，將會分裂出硫氰酸。這一比較値得注意的發(fā)見，對氰化物的分離是有價値的。
       硫氰酸也可從偶氮化合物于有硫存在下發(fā)生熱解而得。因此，這里所述的試驗法，不但適用于有機化合物中的C≡N—和C＝N—，并且也適用于C—N＝N—基團。偶氮化合物可以作出檢定，必要時，可以予以破壞。