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 二氯乙腈

中文名稱    二氯乙腈

中文同名    氰化二氯甲烷

英文名稱    Dichloroacetonitrile

化學(xué)式       C2HCl2N

分子量       109.94

CAS編號(hào)   3018-12-0

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目         指標(biāo)值

含量                ≥98%

PSA：            23.79000

LOGP：         1.31368

蒸氣壓 21.7mmHg at 25°C

折射率 n20/D 1.44(lit.)

閃點(diǎn)  96?°F

沸點(diǎn)  110-112?°C(lit.)

密度  1.369?g/mL?at 25?°C(lit.)

化學(xué)特性

二氯乙腈為透明無(wú)色液體,溶于醇和醚。

產(chǎn)品用途

1.二氯乙腈用作醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體,可作有機(jī)溶劑。

2.二氯乙腈主要用于合成動(dòng)物廣普抗生素藥氟苯尼考。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

1.制法: 于裝有攪拌器的反應(yīng)瓶中,加入氰基乙酸(2)63.8g(0.75mol)、水750mL。于6min內(nèi)分批加入N-氯代丁二酰亞胺200.3g(1.5mol)。攪拌反應(yīng)30min后冰浴冷卻2h。過濾,濾餅用二氯甲烷洗滌。分出有機(jī)層,水層用二氯甲烷提取。合并有機(jī)層,依次用5%的氫氧化鈉溶液、水洗滌、無(wú)水硫酸鈉干燥。常壓蒸餾,收集110～112℃的餾分,得化合物(1)45～54g,收率55%～65%。

生產(chǎn)工藝

目前，現(xiàn)有二氯乙腈生產(chǎn)工藝是二氯乙酰胺與五氧化二磷脫水反應(yīng)而得。具體工藝流程為在反應(yīng)釜中加入固體二氯乙酰胺和五氧化二磷，升溫至125℃，先進(jìn)行常壓回流反應(yīng)，常壓回流反應(yīng)4小時(shí)后繼續(xù)減壓蒸餾3小時(shí)才可以回收粗品，檢測(cè)反應(yīng)體系沒有二氯乙酰胺即反應(yīng)結(jié)束，。蒸餾得到粗品二氯乙腈進(jìn)行精蒸之后得到合格成品。粗蒸釜釜底固體加水后形成磷酸后放出。然而目前所采用的二氯乙腈生產(chǎn)工藝存在著諸多問題：

（1）反應(yīng)過程中使用的兩種原料全部為固體，固體物料接觸很不充分，故反應(yīng)速率低下，并且固體物料阻力大，對(duì)反應(yīng)釜、攪拌等設(shè)備要求高。

（2）在回流反應(yīng)過程中需提供高溫，還需要減壓蒸餾，危險(xiǎn)系數(shù)較大，操作工藝存在著極大的安全隱患。

（3）受到固體與固體反應(yīng)不充分影響，導(dǎo)致產(chǎn)品收率底下，產(chǎn)品含量不高。由于存在上述的諸多問題，現(xiàn)有的二氯乙腈生產(chǎn)工藝急需要改進(jìn)。

為了解決上述現(xiàn)有的技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種二氯乙腈生產(chǎn)新工藝。

工段一：粗蒸

（1）向3000L反應(yīng)釜中加入二氯乙腈80Kg，二氯乙酰胺300Kg，五氧化二磷360Kg,升溫，攪拌；

（2）控制溫度在110℃左右常壓回流反應(yīng)4小時(shí)；

（3）檢測(cè)體系沒有二氯乙酰胺即停止回流，回收粗品二氯乙腈；

（4）粗蒸釜底為固體偏磷酸，加入適量水形成液態(tài)磷酸后從釜底放出。

工段二：精蒸

（1） 將上述所得粗品用碳酸鈉調(diào)節(jié)PH至7后泵入精蒸釜；

（2）控制精蒸釜內(nèi)溫度在110℃左右，回收合格成品。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是（1）改變了原有的反應(yīng)體系均為固相的缺陷，大大降低了反應(yīng)條件，提高了反應(yīng)速率。（2）創(chuàng)造了固液反應(yīng)體系之后不用進(jìn)行減壓蒸餾，同時(shí)降低了反應(yīng)體系溫度，既簡(jiǎn)化工藝又降低操作的風(fēng)險(xiǎn)。（3）產(chǎn)品的收率和含量都有了新的突破，收率由傳統(tǒng)75%提高到90%，含量可以達(dá)到99.8%以上。（4）反應(yīng)過程中沒有三廢產(chǎn)生，既經(jīng)濟(jì)環(huán)保又極大的優(yōu)化了工藝。

向3000L反應(yīng)釜中加入二氯乙腈80Kg，二氯乙酰胺300Kg，五氧化二磷360Kg,升溫，攪拌；控制溫度在110℃左右常壓回流反應(yīng)4小時(shí)，檢測(cè)體系沒有二氯乙酰胺即停止回流，回收粗品二氯乙腈；粗蒸釜底為固體偏磷酸，加入適量水形成液態(tài)磷酸后從釜底放出。將上述所得粗品用碳酸鈉調(diào)節(jié)PH至7后泵入精蒸釜，控制精蒸釜內(nèi)溫度在110℃左右，回收合格成品，裝桶入庫(kù)。

泄漏應(yīng)急處理

迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū)，并進(jìn)行隔離，嚴(yán)格限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿一般作業(yè)工作服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源，防止進(jìn)入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋，降低蒸氣災(zāi)害。用泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)?/span>用收集器內(nèi)，回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。

危險(xiǎn)特性

遇明火能燃燒。受熱分解放出劇毒的氰化物氣體。遇水或水蒸氣、權(quán)或酸氣產(chǎn)生劇毒的煙氣。與強(qiáng)氧化劑接觸可發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

 

產(chǎn)品信息
[顏色]	無(wú)色液體
[重量]	25ml
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	危險(xiǎn)化學(xué)品