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 3,4-二氟苯腈

中文名稱     3,4-二氟苯腈

中文同名     3,4-二氟苯甲腈;

英文名稱     3,4-Difluorobenzonitrile

化學(xué)式        C7H3F2N

分子量        139.1

CAS編號(hào)    64248-62-0

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

PSA：          23.79000

LOGP：       1.83648

密度：1.456 g/cm3

熔點(diǎn)：89-91°C(lit.)

沸點(diǎn)：328C at 760 mmHg

閃點(diǎn)：152.1C

化學(xué)特性

3,4-二氟苯腈為白色至淡黃色結(jié)晶或粉末，有杏仁氣味。溶于甲醇，不溶于水。熔點(diǎn) 48-54℃。沸點(diǎn) 180℃/760mmHg。閃點(diǎn) 156.2℉/69℃，有毒，具刺激性。

產(chǎn)品用途

1.3,4-二氟苯腈由于聚合物水泥砂漿與普通水泥砂漿相同，施工方便，適合潮濕面粘結(jié)，具有廣泛的適用性。

2.3,4-二氟苯腈可做為水工、港工、公路、橋架、冶金化工(尿素氯矸)等工業(yè)民用建筑等鋼結(jié)構(gòu)混凝土的防滲、防腐、抗凍等修補(bǔ)新型化工材料

3.3,4-二氟苯腈用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、液晶材料中間體

 

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

3,4-二氟苯腈的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】

[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種化工原料3，4-二氟苯腈，具體是一種3，4-二氟苯腈的制備新方法。

【背景技術(shù)】

[0002]3，4- 二氟苯腈是合成苯氧丙酸酯類(lèi)除草劑氰氟草酯關(guān)鍵中間體。3，4- 二氟苯腈的合成文獻(xiàn)已報(bào)道了多種方法。

[0003]采用傳統(tǒng)合成工藝的方法主要有以下幾種:

[0004](I)以1，2-二氟苯為原料，經(jīng)過(guò)硝化、還原、重氮化、腈基化等步驟合成，由于3，4- 二氯硝基苯和3，4- 二氟苯胺都屬于致癌物，氰化亞銅原料也屬于劇毒品，本法路線較長(zhǎng)，且對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。

[0005](2)以3，4- 二氟苯甲酸為原料，經(jīng)銨化脫水制備，本法原料3，4- 二氟苯甲酸價(jià)格高，自制需要高錳酸鉀等氧化劑，環(huán)境污染嚴(yán)重，由銨鹽制酰胺或酰胺加熱脫水制腈需要較高的溫度(高于200°C )，工業(yè)化成本高。

[0006](3)以3，4-二氯溴苯為中間體，與腈化亞銅反應(yīng)合成產(chǎn)品，3，4-二氯溴苯可以從對(duì)溴苯胺或1，2-二氟苯出發(fā)合成，本法缺點(diǎn)是收率低于40%，且副產(chǎn)品多不易得到高純度的產(chǎn)品。

[0007](4)以3，4- 二氟苯甲醛和硫酸羥胺為原料合成，由于3，4- 二氟苯甲醛價(jià)格昂貴，該法成本很高。

[0008](5)以3，4- 二氯甲苯為原料，進(jìn)行氨氧化制備3，4- 二氯苯腈在進(jìn)一步與氟化鉀反應(yīng)制備。本法原料環(huán)境污染嚴(yán)重，需要很高的溫度(高于350°C)，對(duì)設(shè)備的腐蝕性大，工業(yè)化成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有的3，4- 二氟苯腈的制備工藝過(guò)程污染嚴(yán)重、成本高的技術(shù)問(wèn)題，提供一種3，4- 二氟苯腈的新的制備方法。

[0010]本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下措施達(dá)到:

[0011]一種3，4- 二氟苯腈的制備方法，方法包括如下步驟:

[0012](1)1,2- 二氟苯與三氯乙酰氯在路易斯酸催化劑存在下于O~40°C下反應(yīng)，合成3, 4- 二氟-(α，α，α - 二氯乙酸)苯；

[0013](2)3，4-二氟_(0，α , α -三氯乙酰)苯與氨氣在-10~60°C下反應(yīng)，得到3，4_二

氟苯甲酰胺；

[0014](3) 3，4- 二氟苯甲酰胺與含鹵脫水試劑和催化劑于30~80°C下反應(yīng)，即得。

[0015]進(jìn)一步的，步驟(1)中間體3，4-二氟-U，α，α -三氯乙酰)苯的制備所述的溶劑為鹵代烷烴溶劑，如氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷(鄰二氯乙烷)或者各種取代的三氯乙烷等。步驟(1)所述的路易斯酸催化劑選自三氯化鋁、氯化鋅或者三氯化鐵。步驟(1)中的反應(yīng)結(jié)束后的后處理為:將反應(yīng)液在攪拌下倒入冰水中，經(jīng)萃取、分液、濃縮得中間體3，4- 二氟-(α，α , α-三氯乙酰)苯。優(yōu)選的，1，2_ 二氟苯與三氯乙酰氯的摩爾比為1:0.8~1.5，優(yōu)選1:1~1.1。

路易斯酸催化劑的質(zhì)量為1，2- 二氟苯的0.5~2.5倍，優(yōu)選0.8~

1.5 倍。[0016]進(jìn)一步的，步驟(2)所述的溶劑選自取代芳烴、鹵代烷烴溶劑、醚類(lèi)、酮類(lèi)、酯類(lèi)溶劑中的一種或者一種以上的組合，具體如二氯乙烷、氯仿等。步驟(2)的反應(yīng)結(jié)束后直接過(guò)濾洗滌，干燥后即可得到中間體3，4- 二氟苯甲酰胺。

[0017]進(jìn)一步的，步驟(3)所述的溶劑選自鹵代芳烴、鹵代烷烴溶劑硝基苯或者腈類(lèi)溶劑，具體如二氯乙燒、氯仿或氯苯等。步驟(3)所述的含鹵脫水試劑選自二鹵亞砜、三鹵化膦或者三鹵氧膦，具體如二氯亞砜等。優(yōu)選的，含鹵脫水試劑與3，4-二氟苯甲酰胺的摩爾比為1:0.5~2.5，進(jìn)一步為1:0.5~I。

[0018]進(jìn)一步的，步驟(3)中的催化劑選擇所述能吸收酸的催化劑，其進(jìn)一步為含氮有機(jī)堿。更進(jìn)一步的，所述的含氮有機(jī)堿選自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或者吡啶。催化劑的用量可采用催化量，例如采用占3，4- 二氟苯甲酰胺質(zhì)量0.1~5%的催化劑，優(yōu)選0.4~1.0%。

[0019]進(jìn)一步的，步驟(1)中的反應(yīng)溫度控制在10~30°C之間。

[0020]進(jìn)一步的，步驟(3)中的反應(yīng)溫度控制在40~70°C之間，但不高于所選溶劑的沸點(diǎn)。

[0021]步驟(3)的反應(yīng)結(jié)·束后將反應(yīng)液在攪拌下倒入冰水中，萃取、洗滌后濃縮得3, 4- 二氟苯臆粗品，粗品經(jīng)精懼即得成品3，4- 二氟苯臆。

[0022]進(jìn)一步的，在連續(xù)反應(yīng)過(guò)程中，為了實(shí)現(xiàn)反應(yīng)的連續(xù)進(jìn)行，步驟(1)中間體殘留的酸通過(guò)氮?dú)獯祾呋蛩闯ィ襟E(2)中間體殘留的水分通過(guò)干燥劑或共沸手段除去。

[0023]本發(fā)明可用化學(xué)反應(yīng)方程式表達(dá)為:

[0024]

【權(quán)利要求】

1.一種3，4- 二氟苯腈的制備方法，其特征在于方法包括如下步驟: (1)1，2-二氟苯與三氯乙酰氯在路易斯酸催化劑存在下于O~40°C下反應(yīng)，合成3, 4- 二氟-(α，α，α - 二氯乙酸)苯； (2)3，4-二氟-(α，α，α -三氯乙酰)苯與氨氣在-10~60°C下反應(yīng)，得到3，4_ 二氟苯甲酰胺； (3)3，4- 二氟苯甲酰胺與含鹵脫水試劑和催化劑于30~80°C下反應(yīng)，即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中，所述路易斯酸催化劑選自三氯化鋁、氯化鋅或者三氯化鐵。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中的反應(yīng)溫度為10~30°C。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中，反應(yīng)溶劑選自鹵代烷烴溶劑，進(jìn)一步選自氯仿、二氯甲烷或二氯乙烷。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中，反應(yīng)溶劑選自芳烴、鹵代烷烴、醚類(lèi)、酮類(lèi)或者酯類(lèi)溶劑中的一種或幾種，進(jìn)一步選自二氯乙烷或氯仿。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中，反應(yīng)溶劑選自鹵代芳烴、鹵代烷烴、硝基苯或者腈類(lèi)溶劑中的一種或幾種，進(jìn)一步選自二氯乙烷、氯仿或氯苯。

7.根 據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中，所述含鹵脫水試劑選自二鹵亞砜、三鹵化膦或者三鹵氧膦。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中，所述催化劑為含氮有機(jī)堿。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于所述含氮有機(jī)堿選自N，N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺或者吡啶。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中的反應(yīng)溫度控制在40~70°C之間。

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	5g