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 N-亞甲氨基乙腈

中文名稱     N-亞甲氨基乙腈

中文同名     亞甲基氨基乙腈;

英文名稱     Methylenaminoacetonitrile

化學(xué)式        C3H4N2

分子量        68.08

CAS編號(hào)    109-82-0

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.1

水溶解試驗(yàn) 合格

PSA：        36.15000

LOGP：     0.21058

熔點(diǎn) 127-130 °C

沸點(diǎn) 106.45°C (rough estimate)

密度 0.8765 (rough estimate)

折射率 1.4089 (estimate)

化學(xué)特性

N-亞甲氨基乙腈為白色斜方形結(jié)晶。能溶于熱水、醇，微溶于苯。

產(chǎn)品用途

1.N-亞甲氨基乙腈有機(jī)合成中間體。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

在攪拌和維持0℃的條件下，，將氰化鈉水溶液加入甲醛和氯化銨的混合物中，加料中途，同時(shí)滴加冰乙酸。加畢，攪拌1.5h，將沉淀濾出，水洗，干燥，得亞甲氨基乙腈，收率61-71%。

亞氨基二乙腈合成工藝研究

以羥基乙腈為原料，與氨進(jìn)行氨解反應(yīng)，制得亞氨基二乙腈，重點(diǎn)考察了原料配比、反應(yīng)溫度、保溫時(shí)間、催化劑等工藝條件對(duì)反應(yīng)的影響，通過實(shí)驗(yàn)確定了合成最佳工藝條件, 并對(duì)反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在羥基乙腈與氨水配比為2:1，催化劑添加量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為0.4%~0.5%，反應(yīng)溫度100~105℃，氨水滴加時(shí)間50~60min及保溫時(shí)間40~60min 條件下，亞氨基二乙腈產(chǎn)品純度可達(dá)到 93%以上，收率達(dá)到 77%以上。 關(guān)鍵詞：亞氨基二乙腈 合成 羥基乙腈 1.前言 亞氨基二乙腈英文通用名稱Iminodiacetonitrile，簡(jiǎn)稱IDAN，外觀為淺黃色至褐色粉末，熔點(diǎn) 75 ~78 ℃，溶于水（溶解度6 ~7 g，25 ℃），易溶于丙酮等有機(jī)溶劑。亞氨基二乙腈是一種重要的精細(xì)化工中間體，主要用于合成除草劑草甘膦，此外，在染料、橡膠、化肥、電鍍、醫(yī)藥、建材、水處理、食品加工、合成樹脂、電子電器等領(lǐng)域也有廣泛的用途。 2 反應(yīng)機(jī)理 羥基乙腈與氨在催化劑作用下進(jìn)行氨解反應(yīng)制備亞氨基二乙腈，其主要反應(yīng)式如下： 與此同時(shí)，還發(fā)生如下一系列副反應(yīng)： 氨解反應(yīng)屬于SN2型親核取代反應(yīng)。由于亞甲基連著吸電子能力強(qiáng)的-CN 和氧原子，使得該碳原子電子云密度降低，易于受到親核試劑的進(jìn)攻氨分子上的N原子有孤對(duì)電子，是一種強(qiáng)的親核試劑，使得該反應(yīng)容易進(jìn)行脫下一分子水，得到氨基乙腈,氨基乙腈的氨基N原子有孤對(duì)電子又繼續(xù)進(jìn)行親核反應(yīng)再脫去一分子水得到亞氨基二乙腈，同時(shí)放出大量的熱量。 3.實(shí)驗(yàn)部分 3.1 主要原料 表1列出了在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中所用到的原料，并將其規(guī)格、產(chǎn)地等作了說明。 表1 主要原料和產(chǎn)地 原料名稱 產(chǎn)地 規(guī)格 羥基乙腈 上海石化化工部CP.50% 氨水 上海試劑四廠昆山分廠 AR.(25%~28%) 3.2 實(shí)驗(yàn)步驟 500ml三口反應(yīng)釜中加入1~1.5g催化劑、228g羥基乙腈，加熱到60-90℃，開始滴加氨水，氨水滴加時(shí)間控制在50~60min，反應(yīng)溫度控制在100~105℃，滴完后，100~105℃下保溫40~60min，趁熱過濾除去催化劑，冷卻結(jié)晶，過濾、真空干燥得到IDAN固體。 3.3 產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo) 表2 產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)項(xiàng)目 指標(biāo) 一等品 合格品 亞氨基二乙腈， ≥ 95.0 92.0 水， ≤3.0 6.0 3.4 產(chǎn)品分析方法 IDAN定量分析方法有化學(xué)定量法和液相色譜法等， 3.4.1 化學(xué)定量法 利用脂肪族仲胺與亞硝酸鈉和鹽酸反應(yīng)生成N -亞硝基胺的原理，試樣與亞硝酸鈉反應(yīng)，過量的亞硝酸鈉遇淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)或采用電位滴定儀指示終點(diǎn)。此方法適用于純度較高的亞氨基二乙腈分析。 3.4.2 液相色譜法 色譜法有HPLC色譜法。文獻(xiàn)報(bào)道了一種操作簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好，適用于IDAN常規(guī)定量分析的HPLC法。該法以甲醇-水(體積比為10∶500，pH=5.5)為流動(dòng)相，以Alletch C18 5 μm(4.6 mm×250 mm)為色譜柱，柱溫35℃，紫外檢測(cè)器吸收波長(zhǎng)為210nm，進(jìn)樣體積35μL，以峰面積外法定IDAN含量。據(jù)文中報(bào)道，該法線性相關(guān)系數(shù)為0.9994,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.04，回收率高達(dá)98.5-101.5%.因此本文產(chǎn)品檢測(cè)方法采用液相色譜法。 4.結(jié)果與討論 4.1原料配比對(duì)反應(yīng)的影響 首先考察原料配比對(duì)反應(yīng)的影響。實(shí)驗(yàn)條件：催化劑添加量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))0.5%，反應(yīng)溫度105℃,氨水滴加時(shí)間50min，保溫時(shí)間40min，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3 表3 原料配比對(duì)反應(yīng)的影響 n(羥基乙腈)：n(氨水)2.5:1，2.2:1，2:1，1.8:1，1.6:1亞氨基二乙腈收率,%63.576，8.25 ，76.91，74.64，70.56亞氨基二乙腈純度,% 85.52，91.34，94.33，93.45 ，90.28由表3可以看出，當(dāng)氨水量過量較多的情況下，一部分羥基乙腈和氨水經(jīng)氨解反應(yīng)轉(zhuǎn)化氨基乙腈，此外反應(yīng)體系中PH比較高，羥基乙腈在堿性條件下易分解成HCN，HCN在堿性條件下易聚合；導(dǎo)致IDAN產(chǎn)品純度和收率下降。當(dāng)羥基乙腈過量較多的情況下，一部分羥基乙腈和亞氨基二乙腈經(jīng)氨解反應(yīng)轉(zhuǎn)化氮川三乙腈，導(dǎo)致IDAN產(chǎn)品純度和收率下降。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，原料配比2:1比較合適。 4.2 催化劑用量對(duì)反應(yīng)的影響 催化劑的用量直接影響反應(yīng)速度和反應(yīng)產(chǎn)物的選擇性，在原料配比2:1、反應(yīng)溫度105℃、氨水滴加時(shí)間50min、保溫時(shí)間40min，考察催化劑用量對(duì)反應(yīng)的影響

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	25g