氰氟草酯
中文名稱 氰氟草酯中文同名 千金;(R)-2-(4-(4-腈基-2-氟苯氧基)苯氧基)丙酸丁酯;英文名稱 cyhalofop butyl ester化學(xué)式 C20H20FNO4分子量 357.37CAS編號(hào) 122008-85-9
質(zhì)檢信息質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值含量,% ≥96%PSA: 68.55000LOGP: 4.60028蒸氣壓 2.94E-08mmHg at 25°C折射率 1.55閃點(diǎn) 225.4°C熔點(diǎn) 49.5oC沸點(diǎn) 449.1°C at 760 mmHg密度 1.21 g/cm3
化學(xué)特性
產(chǎn)品用途1.氰氟草酯是一種苯氧羧酸類選擇性苗后除草劑,內(nèi)吸傳導(dǎo),能被植物葉片吸收,不具有土壤活性。是對(duì)水稻安全性最高的禾本科除草劑。各種栽培方式的水稻由苗期到拔節(jié)期使用都不會(huì)產(chǎn)生藥害。氰氟草酯對(duì)旱稗、稻稗、千金子、馬唐、狗尾草、雙穗雀稗、牛筋草、剪股穎等禾本科雜草效果優(yōu)良,對(duì)千金子、雙穗雀稗具有特別功效。2.主要用于水稻秧田、直播田、移栽田,防除稗草、千金子、牛筋草等大多數(shù)惡性禾本科雜草,并可有效防除對(duì)二氯喹啉酸、磺酰脲類和酰胺類除草劑產(chǎn)生抗性的雜草。3.水中的微生物可有效地促進(jìn)氰氟草酯降解, 氰氟草酯對(duì)池水中某些細(xì)菌的生長(zhǎng)有一定刺激作用,而對(duì)放線菌和真菌的生長(zhǎng)影響不明顯。通過(guò)對(duì)不同種屬細(xì)菌的培養(yǎng)和鑒定發(fā)現(xiàn), 氰氟草酯在池塘水中的降解微生物主要是假單胞菌和葡萄球菌屬,代謝機(jī)制可能以生長(zhǎng)代謝為主。4.通過(guò)在室內(nèi)和室外對(duì)氰氟草酯的降解研究結(jié)果表明, 氰氟草酯在自然環(huán)境中降解迅速,殘留期短,常規(guī)濃度下施藥,不會(huì)對(duì)水稻及其環(huán)境安全性構(gòu)成威脅;氰氟草酯在稻田生態(tài)系中的歸宿可有多條途徑,但主要是生物降解和光解,其次是水解
儲(chǔ)藏措施1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲(chǔ)。3.保持容器密封。4.遠(yuǎn)離火種、熱源,防止陽(yáng)光直射。5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。10.防止粉塵和氣溶膠生成。
急救措施【食入】攝入不可能。但是,如果攝入,獲得緊急醫(yī)療照顧。【吸入】如果克服被曝光,將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚,用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的,首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧,如果不良影響或刺激。【眼睛】眼睛接觸的情況下,立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。
合成方式發(fā)明的目的在于提供一種合成氰氟草酯的方法,以R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸和3,4-二氟苯腈為原料,通過(guò)成鹽、醚化、酯化和水洗、脫水等后處理得到氰氟草酯,以解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:一種合成氰氟草酯的方法,以R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸和3,4-二氟苯腈為原料,通過(guò)成鹽、醚化、酯化和水洗、脫水等后處理得到氰氟草酯。本發(fā)明更進(jìn)一步的技術(shù)方案,包括以下步驟:(1)成鹽反應(yīng)向四口燒瓶中加入一定量的N,N-二甲基甲酰胺(DMF),加入一定量的(R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸);常溫?cái)嚢?.5小時(shí),后滴加入一定量的液堿;投料結(jié)束后升溫至100~110℃保溫1小時(shí),得到中間體1的混合液待下一步反應(yīng)。其中,所述中間體1為C9H8Na2O4,產(chǎn)物為C9H8Na2O4和水H2O;C9H8K2O4和水H2O的質(zhì)量比為226∶18。(2)醚化反應(yīng)向上一步反應(yīng)瓶中滴加一定量的3,4-二氟苯腈,滴加時(shí)間為0.5小時(shí),滴加完畢在100~110℃保溫2~2.5小時(shí)后取樣分析,原料含量<0.3%合格,否則延長(zhǎng)保溫時(shí)間,直到合格為止,得到中間體2混合液,待下一步反應(yīng)。其中,所述中間體2為C16H11FNNaO4,產(chǎn)物為C16H11FNNaO4、氟化鈉NaF;C16H11FNNaO4、氟化鈉NaF的質(zhì)量比為323∶42。(3)酯化反應(yīng)取樣合格后降溫至50-55℃,滴加一定量的溴丁烷,滴加時(shí)間0.5小時(shí),滴加完后在50-55℃下保溫2~2.5小時(shí),取樣分析,產(chǎn)品含量>98%以上即為合格,否則繼續(xù)保溫直到合格為止,得到氰氟草酯混合液待處理。(4)水洗反應(yīng)結(jié)束后,控制溫度小于60℃,負(fù)壓脫出N,N-二甲基甲酰胺,真空度小于10毫米汞柱,脫溶結(jié)束后加一定量的水,升溫至55~60℃,在此溫度范圍攪拌0.5小時(shí),停止攪拌,靜置0.5小時(shí),分出下層廢水1,上層有機(jī)相留在釜中;再次加入一定量的工藝水進(jìn)行洗滌(注意本次洗滌有機(jī)相在下層,水相在上層),升溫至55~60℃,在此溫度范圍攪拌0.5小時(shí),停止攪拌,靜置0.5小時(shí),分出下層有機(jī)相產(chǎn)品。(5)脫水將有機(jī)相進(jìn)過(guò)微孔過(guò)濾進(jìn)入脫水釜,脫水溫度控制在55~60℃,真空度小于10毫米汞柱,脫水2小時(shí),檢測(cè)水分小于0.2%合格,否則繼續(xù)脫水直到合格為止,合格后,降溫固化,得到氰氟草酯成品進(jìn)行包裝。優(yōu)選的,在步驟(1)中,所述R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸C9H10O4、氫氧化鈉NaOH的質(zhì)量比為182∶40。優(yōu)選的,在步驟(2)中,所述中間體1 C9H8Na2O4(226)、3,4-二氟苯腈C7H3F2N(139)的質(zhì)量比為226∶139。優(yōu)選的,在步驟(3)中,所述中間體2 C16H11FNNaO4(323)、溴丁烷C4H9Br(137)的質(zhì)量比為323∶137。優(yōu)選的,在步驟(1-3)中,成鹽反應(yīng)、醚化反應(yīng)、酯化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率均大于99.5%。
實(shí)例向四口燒瓶中加入一定量的N,N-二甲基甲酰胺(DMF),加入一定量的(R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸);常溫?cái)嚢?.5小時(shí),后滴加入一定量的液堿;投料結(jié)束后升溫至100~110℃保溫1小時(shí),得到中間體1的混合液待下一步反應(yīng)。其中,所述中間體1為C9H8Na2O4,產(chǎn)物為C9H8Na2O4和水H2O;C9H8K2O4和水H2O的質(zhì)量比為226∶18。其中,所述R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸C9H10O4、氫氧化鈉NaOH的質(zhì)量比為182∶40。
概述氰氟草酯 (cyhalofop-butyl) 是由美國(guó)陶氏公司(DowElanw Co.Ltd)新開發(fā)的氧苯氧丙酸類內(nèi)吸傳導(dǎo)型除草劑,商品名千金(Clincher), 代號(hào)為XED-537,化學(xué)名稱為 (R)-2-[4-4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸丁酯,主要用于水稻秧田、直播田、移栽田,防除稗草、千金子、牛筋草等大多數(shù)惡性禾本科雜草,并可有效防除對(duì)二氯喹啉酸、磺酰脲類和酰胺類除草劑產(chǎn)生抗性的雜草。具有高效、低毒、低殘留等特點(diǎn)。
作用機(jī)理通過(guò)在植株體內(nèi)迅速傳導(dǎo) ,并迅速降解為一系列代謝物: 氰氟草酸(ACID)、氰氟草酰胺(AMIDE)、氰氟草二酸(DIACID)和氰氟草酚(DP) ,其中 ACID為具有殺草活性的化合物。 ACID通過(guò)在雜草的居間分生組織中積累 ,從而有效地抑制其體內(nèi)脂肪酸生物合成所必需的酶-- 乙酰輔酶A羧化酶 ,達(dá)到除草的目的。
穩(wěn)定性氰氟草酯在酸性條件下是比較穩(wěn)定的,而在微酸性及中性條件下水解速度加快,在強(qiáng)堿性條件下, 氰氟草酯水解迅速;在25 ℃~65 ℃范圍內(nèi),隨著溫度的升高, 氰氟草酯水解速度加快,25 ℃(pH 5.0)條件下的降解速率僅為65 ℃條件下的14%。ACID在酸性及中性條件下是比較穩(wěn)定的,在弱堿條件下緩慢水解,只有在強(qiáng)堿條件下水解較快,提高溫度可加速它的水解,當(dāng)從25 ℃升至35 ℃,水解速率常數(shù)k約增加1~2倍。
作用對(duì)象水稻(移栽和直播),對(duì)水稻等具有優(yōu)良的選擇性,選擇性基于不同的代謝速度,在水稻體內(nèi),氰氟草酯可被迅速降解為對(duì)乙酰輔酶A羧化酶無(wú)活性的二酸態(tài),因而對(duì)水稻具有高度的安全性。因其在土壤中和典型的稻田水中降解迅速,故對(duì)后茬作物安全。
注意事項(xiàng)該藥對(duì)水生節(jié)肢動(dòng)物毒性大,避免流入水產(chǎn)養(yǎng)殖場(chǎng)所。其與部分闊葉除草劑混用時(shí)有可能會(huì)表現(xiàn)出拮抗作用,表現(xiàn)為氰氟草酯藥效降低。
產(chǎn)品信息 [顏色] 白色 [重量] 25g 危險(xiǎn)性類別 [危險(xiǎn)性類別] 非危險(xiǎn)品
試劑滿足了我的期待,實(shí)驗(yàn)很成功,介紹給我的同學(xué)了,下次給我包郵哦