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 2-甲基咪唑

中文名稱     2-甲基咪唑

中文同名     2-甲基-1,3-氮雜茂;2-甲基-1H-咪唑

英文名稱     2-Methylimidazole

化學式        C4H6N2

分子量        82.1

CAS編號    693-98-1

質檢信息

質檢項目       指標值

含量,％         ≥98%

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，％ ≤0.01

PSA：         28.68000

LOGP：      0.71810

熔點 142-143 °C(lit.) 

沸點 267-268 °C(lit.) 

密度 1.0500 (rough estimate) 

蒸氣壓 <1 mm Hg ( 0 °C) 

折射率 1.4970 (estimate) 

閃點 155 °CChemicalBook

化學特性

2-甲基咪唑為白色至淡黃色針狀結晶或粉末，幾乎無氣味，具吸濕性，對空氣敏感， 溶于水、乙醇、微溶于苯。pH 10.5-11.5(100g/L,H2O,20℃)。熔點 142-148℃。沸點 267-270℃/760mmHg。閃點 311℉/155℃，有害，具腐蝕性，有致癌可能性，可能對生育能力和胎兒造成傷害。

產品用途

1.2-甲基咪唑用作藥物滅滴靈的中間體，也是環(huán)氧樹脂及其他樹脂的固化劑

2.2-甲基咪唑該品是藥物滅滴靈和飼料促長劑二甲唑的中間體，也是環(huán)氧樹脂及其他樹脂的固化劑。作為環(huán)氧樹脂的中溫固經劑時，可以單獨使用，但主要用作粉末成型和粉末涂裝的固化促進劑。

3.制造藥物滅滴靈的中間體，也是環(huán)氧樹脂及其他樹脂的固化劑。纖維織物染料輔助劑。有機合成。

4.2-甲基咪唑用于生產甲硝唑、二甲硝咪唑等藥物中間體；可用作環(huán)氧樹脂等固化劑，纖維織品染料的輔助劑；用在制備泡沫塑料時的添加劑

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。      

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

概述

2-甲基咪唑又稱二甲基咪唑，常溫下為白色針狀結晶或結晶性粉末。相對分子質量82.11。熔點145～146℃。沸點267℃。能升華。閃點160℃。難溶于乙醚、冷苯，易溶于水、醇類、酮類。刺激皮膚和粘膜。小鼠經口LD501400mg/kg。2-甲基咪唑是生產抗滴蟲農藥滅滴靈(甲硝噠唑)的中間體。也是環(huán)氧樹脂及其他樹脂的固化劑及固化促進劑，在胺系固化劑中占有特殊地位，作為環(huán)氧樹脂的中溫固化劑時，可單獨使用，在短時間內經熱處理后，可制得熱變形溫度高的固化物。但主要用作粉末成型和粉末涂裝的固化促進劑?？捎?-甲基咪唑啉脫氫而得。

制備方法

1，以乙二醛、乙醛及氨為原料，反應后生成2-甲基咪唑粗品，再升華精制，可制得成品。 2，以乙二胺和乙腈為原料，在硫磺存在下進行反應，生成咪唑啉，再在鎳催化劑存在下，在200℃下脫氫，可制得2-甲基咪唑成品。 3，以乙二醛和甲胺在甲醛存在下反應，可制得。

生產方法

由2-甲基咪唑啉消除脫氫而得。將2-甲基咪唑啉加熱熔融（熔點107℃），小心加入活性鎳，升溫至200-210℃反應2h。降溫至150℃以下，加水溶解，趁熱壓濾，分離活性鎳，將濾液濃縮至溫度在140℃以上，放料冷卻即得2-甲基咪唑。用該法生產純度為≥98%的產品，1t產品消耗乙二胺（95%）1095kg、乙腈975kg。較好的方法是用乙二醛和醛作原料。

一種2-甲基咪唑的制備方法與流程

2-甲基咪唑分子式為C4H6N2，相對分子質量為82.11，外觀為淡黃色晶體，熔點142~143℃，沸點267℃，溶于水和醇，難溶于冷苯。2-甲基咪唑是合成甲硝唑、替硝唑、奧硝唑等抗厭氧菌感染藥物的中間體，也廣泛用作環(huán)氧樹脂的固化劑。目前2-甲基咪唑的合成方法，主要有以下幾種：（1）腈胺法：乙二胺與乙腈混合，用硫磺做催化劑，在一定的條件下反應，然后加鋅粉脫硫，再加雷尼鎳在高溫下脫氫，最后經過濾、濃縮得成品；（2）乙二醛法：由乙二醛、乙醛、氨水作為原料在一定的條件下進行環(huán)合反應，再減壓濃縮、離心分離后即得成品；（3）乙醛硝酸氧化直接法：將乙醛用硝酸氧化所得的乙二醛不精制，直接用于2-甲基咪唑的合成，并將乙二醛和乙醛的混合液滴加到碳酸氫銨溶液中。腈胺法因為成本較高，反應溫度高，反應設備要求嚴格等缺點，目前已經很少使用；乙二醛法對乙二醛的要求較高，目前國內所使用的乙二醛主要靠進口，原料成本高，且乙二醛濃度高低對收率的影響很大，另外此方法制得的2-甲基咪唑的純度較低；乙醛硝酸氧化直接法制乙二醛的過程中存在收率低的問題，且用乙二醛、乙醛和碳酸氫銨反應生成的中間體的溶解度很小，影響體系的平衡，會使得2-甲基咪唑的收率偏低。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服上述技術不足，提出一種收率高、純度高且成本低的2-甲基咪唑的制備方法。

為達到上述技術目的，本發(fā)明的技術方案提供一種2-甲基咪唑的制備方法，包括如下步驟：

S1.將氨水和碳酸氫銨在低于18℃下混合均勻；

S2.將溫度升高至18~22℃，向步驟S1的混合溶液中加入乙醛反應3~4h，反應完后保溫反應0.3~0.8h；

S3.再升高溫度至40～44℃，再向步驟S2的混合溶液中投入乙二醛反應3~5h，反應完成后，將溫度升高至45~47℃保溫反應0.8~1.2h；

S4.反應完成后，將步驟S3中的反應液濃縮成飽和溶液，然后向飽和溶液中加堿，將飽和溶液的pH調節(jié)至7~9結晶，結晶完成后，進行離心分離，固體經脫色、結晶、分離后得到2-甲基咪唑精品。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果包括：本發(fā)明采用碳酸氫銨替代部分氨水，碳酸氫銨會緩慢釋放氨，維持反應體系內的氨平衡，有利于反應向正向移動，提高反應收率；且加入碳酸氫銨后，使反應體系呈堿性環(huán)境，有利于2-甲基咪唑晶體析出；由于氨水和碳酸氫銨混合時會放熱，為了避免原料揮發(fā)浪費，選擇在18℃以下加入氨水和碳酸氫銨；選擇18~22℃加入乙醛進行反應，在保證了反應速率的情況下，避免了原料的揮發(fā)浪費，在乙醛、氨水和碳酸氫銨反應完成后繼續(xù)保溫反應0.3~0.8h，可以使乙醛、氨水和碳酸氫銨充分反應，提高產物收率，同時也可以趕走未反應完的原料，避免未反應完的原料參與后續(xù)的反應，發(fā)生副反應，使總的反應收率下降；再在溫度為40～44℃時加入乙二醛參與反應，因為若溫度過高，會發(fā)生副反應，生成雜質，影響產品的純度和反應收率，溫度過低反應速率比較慢；在結晶過程中調節(jié)溶液的pH至堿性環(huán)境，有利于2-甲基咪唑結晶析出，縮短了結晶時間，降低了生產成本。本發(fā)明提供的方法通過對反應原料、反應工藝過程和參數(shù)的調整，提高了最終產品的反應收率、純度并降低了生產成本，同時氨水使用量的減少也改善了工人的工作環(huán)境。

具體實施方式

本實施例提供了一種2-甲基咪唑的制備方法，包括如下步驟：

（1）將反應釜的溫度降至18℃以下，以重量份數(shù)計，將質量濃度為22~23%的氨水685~777份（折純量），碳酸氫銨100~150份投入反應釜中，攪拌混合均勻；

若碳酸氫銨替代氨水的量太多，會增加生產成本，尾氣的排放量也會加大，也不利于后續(xù)2-甲基咪唑濃縮；若碳酸氫銨替代氨水的量太少，會影響2-甲基咪唑成品的顏色和晶體結構的穩(wěn)定性，所以選擇氨水的重量份為685~777份（折純量），碳酸氫銨的重量比為100~150份；

（2）向反應釜中加入質量濃度為48~50%的乙醛840~977份（折純量），攪拌混合均勻后，將反應釜的溫度升高至18~22℃，將混合液在此溫度下反應3~4h，反應完成后保持溫度不變，繼續(xù)保溫反應0.3~0.8h；

乙醛原料的價格比較高，且高濃度的乙醛容易揮發(fā)，但若乙醛的濃度太低，不利于反應向正向移動，對反應收率有影響，所以選擇質量濃度為48~50%的乙醛，在此濃度范圍，有利于降低成本，并提高反應收率。

（3）再向反應釜中投入質量濃度為40~42%的乙二醛1220份（折純量），再進一步升高反應釜的溫度至40~44℃，反應3~5h，反應完后，升高反應釜的溫度至45~47℃，并在此溫度下保溫反應0.8~1.2h；

（4）待步驟（3）中保溫反應完成后，在溫度≤67℃，蒸汽壓力≥0.2Mpa，循環(huán)水壓力≥0.2Mpa，真空度≤-0.08Mpa的條件下將反應液濃縮成飽和溶液，將飽和溶液轉入結晶槽中，然后向結晶槽中加入堿，將飽和溶液的pH調節(jié)至7~9結晶，待結晶完成后，在-5~15℃條件下進行固液分離，將固體經活性碳脫色、結晶、離心分離后得到離心母液和2-甲基咪唑精品，離心母液作為下次套用。若離心分離的溫度高于15℃，則大部分的2-甲基咪唑會溶解在母液中，會導致2-

甲基咪唑的收率偏低，若離心分離的溫度低于-5℃，分離后的固體中會含有較多的雜質。

下面將結合具體實施例對本發(fā)明提供的2-甲基咪唑的制備方法予以進一步說明。下面描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。

實施例1：

（1）將反應釜的溫度降至18℃以下，向反應釜中投入折純量為685kg的質量濃度為22%的氨水，碳酸氫銨140kg，攪拌混合均勻；

（2）向反應釜中再加入折純量為884kg的質量濃度為48.5%的乙醛，攪拌均勻后，升高反應釜的溫度至18℃，在此溫度下反應3h，反應完成后在18℃下繼續(xù)保溫反應0.3h；

（3）再向反應釜中加入折純量為1220kg的質量濃度為41%的乙二醛，再進一步升高反應釜的溫度至40℃，反應3h后，再升高反應釜的溫度至45℃，保溫反應0.8h；

（4）待步驟（3）中保溫反應完成后，在溫度低于67℃，蒸汽壓力≥0.2Mpa，循環(huán)水壓力≥0.2Mpa，真空度≤-0.08Mpa的條件下將反應液濃縮成飽和溶液，將飽和溶液轉入結晶槽中，然后向結晶槽中加入片堿，調節(jié)飽和溶液的pH為7進行結晶，待結晶完成后，在-5℃進行固液分離，分離出來的固體經過活性炭脫色、結晶、離心分離后得到離心母液和白色的2-甲基咪唑顆粒狀結晶，離心母液作為下次套用。

實施例2：

（1）將反應釜的溫度降至18℃以下，向反應釜中投入折純量為738kg的質量濃度為22%的氨水，碳酸氫銨150kg，攪拌混合均勻；

（2）向反應釜中再加入折純量為928kg的質量濃度為48%的乙醛，攪拌均勻后，升高反應釜的溫度至20℃，在此溫度下反應3.5h，反應完成后在20℃下繼續(xù)保溫反應0.5h；

（3）再向反應釜中加入折純量為1220kg的質量濃度為40%的乙二醛，再進一步升高反應釜的溫度至42℃，反應4h后，再升高反應釜的溫度至46℃，保溫反應1h；

（4）待步驟（3）中保溫反應完成后，在溫度低于67℃，蒸汽壓力≥0.2Mpa，循環(huán)水壓力≥0.2Mpa，真空度≤-0.08Mpa的條件下將反應液濃縮成飽和溶液，將飽和溶液轉入結晶槽中，然后向結晶槽中加入片堿，調節(jié)飽和溶液的pH為8進行結晶，待結晶完成后，在5℃進行固液分離，分離出來的固體經過活性炭脫色、結晶、離心分離后得到離心母液和白色的2-甲基咪唑顆粒狀結晶，離心母液作為下次套用。

 

2-甲基咪唑連續(xù)合成分離裝置的制作方法

現(xiàn)行的2-甲基咪唑生產工藝為乙畫^ (水溶液)4-乙二 i (水溶液)4-氨水一2-甲基咪唑

[0004]乙畫^ (水溶液)4-乙二 i (水溶液)4-碳酸氫銨— 2-甲基咪唑[0005]乙畫^ (水溶液)4-乙二 i (水溶液)4—草酸銨(水溶液2-甲基咪唑上述生產工藝都是均相反應生產工藝，都存在反應前要在原料中加約60%的水， 反應后又要蒸發(fā)除去加入和反應生成的水。使能耗高、廢液、氣排放量大、碳化、夾帶嚴重； 還存在敞開或冷卻回流系統(tǒng)揮發(fā)多、間歇操作效率低等問題。

三、發(fā)明內容本實用新型的目的就是為了提供一種能夠既能大大減少水份蒸發(fā)量，又保證系統(tǒng)處于常壓密封狀態(tài)，還做到連續(xù)生產(不斷投料，不斷引出產品)的裝置。本實用新型所采用的技術方案是它由反應釜、吸收柱、分餾柱、冷凝器、管道、壓力感應器和液封槽等構成，在兩只設有自動攪拌裝置的反應釜中間串聯(lián)一只結晶釜，并在前、后反應釜的上方設置自動循環(huán)液封控壓裝置，該裝置由吸收柱、泵、壓力感應器和液封槽組成，壓力感應器安裝于液封槽的一側上方，并在液封槽內設兩只浮球，泵的進口端通過連通閥與插入中間結晶釜內的管道相連，其出口端分別通過輸送管道與設置于吸收柱內的噴頭相連，吸收柱頂端通過管道與液封槽相連；第一只反應釜底部排液口通過連通閥與中間反應釜上部的進液口相連，并且通過連通閥與蒸發(fā)器相連；第三只反應釜底部排液口通過管道和連通閥與蒸發(fā)器相連，在蒸發(fā)器上設分餾柱，并且在分餾柱頂端設有冷凝器，分餾柱頂端通過管道與原料氣氨相連。反應釜底部排液口通過連通閥與結晶釜上部的進液口相連，并且通過連通閥與蒸發(fā)器相連；反應釜底部排液口通過管道和連通閥與蒸發(fā)器相連，蒸發(fā)器頂端通過管道與原料氣氨相連。本實用新型與現(xiàn)有技術相比，具有如下優(yōu)點和有益效果(1)能減少水份蒸發(fā)量； (2)不用蒸發(fā)，在反應進行的同時，有的產品能直接結晶析出；(3)反應系統(tǒng)能自動控制在常壓密封狀態(tài)；(4)能連續(xù)自動化生產；( 減少水蒸汽夾帶原料量、減少高溫加熱有機物碳化量、常壓密封系統(tǒng)杜絕小分子原料揮發(fā)；(6)能回收過量的氨氣；(7)產品收率大大提

尚圖1為本實用新型結構示意圖。圖中1為反應釜，2為結晶釜，3為反應釜，4為蒸發(fā)器，5為吸收柱，6為壓力感應器，7為液封槽，8為壓力感應器，9為液封槽，10為吸收柱。

以下結合附圖對本實用新型進一步詳細說明。

具體實施方式

如圖1所示，在兩只設有自動攪拌裝置的反應釜中間串聯(lián)一只結晶釜，在第一只反應釜1上設自動循環(huán)液封控壓裝置，該裝置由吸收柱5、泵、壓力感應器6和液封槽7組成，壓力感應器6安裝于液封槽7的一側上方，并在液封槽7內設兩只浮球，泵的進口端通過連通閥與插入中間結晶釜2內的管道相連，其出口端通過輸送管道與設置于吸收柱5內的噴頭相連，吸收柱5頂端通過管道與液封槽7相連。在第三只反應釜3上同樣設置由吸收柱10、泵、壓力感應器8和液封槽9構成的自動循環(huán)液封控壓裝置，壓力感應器8安裝于液封槽9的一側上方，并在液封槽9內設兩只浮球，泵的進口端通過連通閥與插入中間結晶釜2內的管道相連，其出口端通過輸送管道與設置于吸收柱10內的噴頭相連，吸收柱10頂端通過管道與液封槽9相連。反應釜1底部排液口通過連通閥與結晶釜2上部的進液口相連，并且通過連通閥與蒸發(fā)器4相連；反應釜3底部排液口通過管道和連通閥與蒸發(fā)器4相連，蒸發(fā)器4頂端通過管道與原料氣氨相連。實施本實用新型時，只需向反應釜1加入母液，控常壓，控溫，連續(xù)通入純原料，反應液不斷流入結晶釜2，不用蒸發(fā)結晶釜就結晶產品(如由物料衡算知，2-甲基咪唑可結晶析出近60% )，結晶母液一部分經吸收柱回流，另一部分注滿反應釜3，控制常壓、升溫反應后，送去蒸發(fā)濃縮結晶。該工藝的關鍵在于通過母液部分回流，既控制反應釜1反應濃度在最佳范圍，又保證系統(tǒng)處于常壓密封狀態(tài)，還做到連續(xù)生產(不斷投料，不斷結晶析出產

品 ) ο采用本實用新型合成2-甲基咪唑，具有低碳(節(jié)約水份蒸發(fā)能量60% )、環(huán)保(避免反應物蒸氣和氣體流失、減少溶劑蒸汽夾帶)、高效(節(jié)約能耗，如2-甲基咪唑節(jié)約水份蒸發(fā)費3000X60%- 1800元/噸，按7000噸/年生產能力，經濟效益增加1000萬元/年以上；產率提高2-甲基咪唑可通過減少流失(污染)，提高產率5-10%以上；還有連續(xù)生產增效)等顯著優(yōu)點，將會為企業(yè)生產帶來豐厚的經濟效益，是2-甲基咪唑生產企業(yè)進行技術改造的最佳選擇。

權利要求

1. 一種2-甲基咪唑連續(xù)合成分離裝置，它包括反應釜、吸收柱、分餾柱、冷凝器、管道、 壓力感應器和液封槽，其特征在于在兩只設有自動攪拌裝置的反應釜中間串聯(lián)一只結晶釜，并在前、后兩只反應釜的上方設置自動循環(huán)液封控壓裝置，該裝置由吸收柱、泵、壓力感應器和液封槽組成，壓力感應器安裝于液封槽的一側上方，并在液封槽內設兩只浮球，泵的進口端通過連通閥與插入中間結晶釜內的管道相連，其出口端分別通過輸送管道與設置于吸收柱內的噴頭相連，吸收柱頂端通過管道與液封槽相連；反應釜(1)底部排液口通過連通閥與結晶釜(2)上部的進液口相連，并且通過連通閥與蒸發(fā)器(4)相連；反應釜(3)底部排液口通過管道和連通閥與蒸發(fā)器(4)相連，蒸發(fā)器(4)頂端通過管道與原料氣氨相連。

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產品信息
[顏色]	白色
[重量]	100g
危險性類別
[危險性類別]	非危險品