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       裝置    本實驗中所用的TGA儀，可以購買或以各種方法安裝．本實驗中所用的儀器是按下述方法組裝的：將一個最大稱量為250毫克的VDF型微量扭力天平放在合適的平臺上，從天平的臂上用一根細(xì)鎢絲或鉑絲懸掛一個鉑制漏斗狀圓錐體（見圖21－3）．爐子是用一個大的耐火泥的熔融坩堝制成，邊緣的直徑為13厘米，高為20厘米，其底部的中心鉆一個3／4英寸的孔，然后從坩堝的縱面把它鋸成兩半．加熱元件是一個圓錐形的灼熱絲，并帶有一個愛迪生（Edison）底座，此加熱元件要大到能放進(jìn)一個鉑的樣品籃，但要小到本身可以裝入兩半合起的坩堝內(nèi)．把加熱器擰在一個瓷制燈的插座里．制一支鐵－康銅熱電偶，并把它放在一根瓷管中．把套好的熱電偶從半片爐子的45°角度處的小孔塞入爐膛，再將熱電偶與高溫計連接．

       步驟    把儀器安裝在一個良好的通風(fēng)櫥里，并將加熱元件的插座通過穩(wěn)壓電源連接到110伏電源．加熱元件安裝在鉑樣品籃的下面，并調(diào)節(jié)細(xì)金屬絲的長度（一旦樣品籃被放在正確的位置后，除非屬絲損壞，否則不必再調(diào)節(jié)籃子的位置）使樣品籃掛在加熱元件中，但又不碰著它．放一塊磚在加熱器底座的前面，另一塊磚放在后面，并與通風(fēng)櫥的工作臺的前沿平行．帶有熱電偶的那半片爐膛放在磚上，并使?fàn)t膛的剖面與磚的長軸垂直，還要使掛樣品籃的金屬絲在兩片爐膛合上之后通過爐子中心的孔．

       將200至250毫克的聚合物樣品（如有可能，應(yīng)將樣品粉碎）放在樣品籃里，并將熱電偶正好插到樣品上邊，但不碰到金屬絲或樣品籃．將固定在鐵臺上的J形玻璃管的一端從爐子下面插進(jìn)來，另一端連接氮氣瓶．再把另半片爐膛放妥，然后將通過硫酸吸收瓶干燥的氮氣*慢慢地流過爐子．

       打開穩(wěn)壓電源，并且連續(xù)地調(diào)節(jié)電壓裝置使溫度以大約6°／分的速率等速上升**．在體系穩(wěn)定之后（應(yīng)在100℃以下達(dá)到），每隔一分鐘記錄一次時間、溫度和樣品重量，直到樣品完全揮發(fā)或者停止失重超過5分鐘．

       當(dāng)TGA實驗做完時，把裝置拆開，清洗干凈，重新裝樣，裝好儀器，并重復(fù)TGA實驗***．這次實驗就不必再從室溫開始了；爐溫可以很快地升到開始降解前20℃之內(nèi)，并在這以后，將溫度象前面所述那樣升高．

       如果這兩條失重－溫度曲線是相似的，就重新放好熱電偶，并使它不妨礙在吊籃和天平之間的懸線．從爐中取出樣品籃再裝入聚合物．將爐溫升高至TGA實驗曲線上剛剛開始降解和即將極快分解的溫度之間的某個溫度處．當(dāng)體系溫度在氮氣中恒定之后，把不帶熱電偶的半邊爐膛稍稍傾斜，并把樣品籃放進(jìn)爐子里去．每隔一分鐘記錄一次等溫失重－時間的數(shù)據(jù)．在實驗結(jié)束之前，在規(guī)定的范圍內(nèi)至少必須在三個不同的溫度下做三組等溫實驗．

       反應(yīng)活化能可用前面文章中所述的方法，從log t_iso對1／T_β圖中確定．應(yīng)說明對線性偏移的原因．活化能E的值也應(yīng)該用弗斯方法確定，并與上述所得的活化能E值比較．頻率系數(shù)A和反應(yīng)級數(shù)也應(yīng)估算出來．

       儀器    最大稱量為250毫克的VDF微型扭力天平，鉑制漏斗狀圓錐體，30至40號鎢絲或鉑絲，耐火泥制的熔融坩堝，帶愛迪生底座的圓錐形的灼熱絲，瓷制的燈插座，穩(wěn)壓電源，鐵－康銅熱電偶，高溫計，磚，一個J形玻璃氮氣導(dǎo)入管和干燥氮氣的氣體吸收瓶．

       化學(xué)試劑    粉末狀或小球狀聚合物樣品，硫酸，氮氣．

       * 氮氣流速靠觀察通過裝有硫酸的氣體吸收瓶的流速來控制．

       ** 對每臺TGA儀必須要測定保持恒定的加熱速率所需電壓調(diào)整裝置變化的情況，同時還要測定時間－溫度成線性關(guān)系的最合適的加熱速率．這些數(shù)據(jù)對學(xué)生是有用的．我們用上面所說的儀器并每隔一分半鐘增加在穩(wěn)壓電源上的調(diào)整裝置一個單位，就可在儀器的整個操作范圍內(nèi)保持線性的加熱速率、曾試用普通的臥式燃燒爐來代替上面所說的那種爐子，但被否定了，因為一者它的加熱速率是按指數(shù)變化的，二者是在做完一次實驗后體系冷卻的時間太長．

       *** 計算用的TGA曲線應(yīng)取兩次實驗曲線的平均值．