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       本實(shí)驗(yàn)所用的差熱分析儀可以買商品的，也可按下述方法組裝（有人報(bào)道用弗希爾－約翰斯（Fisher－Johns）的熔點(diǎn)儀改裝成一套類似的儀器）．用一塊直徑4英寸，高2．5英寸的鋼塊制成加熱塊．盡可能環(huán)繞靠近熱塊的中心處鉆三個(gè)1．25英寸深的圓洞；有兩個(gè)圓洞應(yīng)足夠大以便正好放入一對(duì)10×75毫米的試管；第三個(gè)洞應(yīng)可插入一支－10－360℃的溫度計(jì)或一只熱電偶．在熱塊周圍牢靠地裝上一個(gè)1000瓦、230伏的加熱圈，熱塊放在一塊石棉板或可移動(dòng)的底座上，加熱元件接到一個(gè)輸入為115伏、輸出為230伏的調(diào)壓變壓器上．在熱塊的頂上加上一個(gè)合適的石棉蓋以減少熱量散失和減輕意外的著火危險(xiǎn)．熱電偶是用鐵－康銅絲制成的，用一根雙孔瓷管保護(hù)，將一對(duì)熱電偶平行地反串接起來，用一木塊固定，使其間距離對(duì)應(yīng)于熱塊中放置試管的孔中心之間的距離，熱電偶要足夠長(zhǎng)，使之能達(dá)到試管的底部．整個(gè)熱偶附件用自由夾夾住并固定在鐵環(huán)架上．再把熱電偶接到檢流計(jì)或長(zhǎng)圖形記錄儀．整個(gè)裝置如圖22－2所示． 要預(yù)先測(cè)定能保證在整個(gè)實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)可以得到等速升溫所需的調(diào)壓變壓器的調(diào)整，以便學(xué)生實(shí)驗(yàn)時(shí)就可以用．

       校正    在兩個(gè)10×75毫米試管中都放置一支360℃溫度計(jì)，然后在試管內(nèi)倒入約1英寸高的礦物油（Nujol）；并在熱塊的三個(gè)孔中都滴入幾滴礦物油以有助于熱傳導(dǎo)均勻；最后，將試管放入其各自的孔中，并將另一支360溫度計(jì)插入熱塊的第三孔中，以每分鐘10℃的速度加熱熱塊，并每隔10℃記一次三支溫度計(jì)的讀數(shù)，直至300℃．兩試管中的溫度計(jì)應(yīng)在整個(gè)溫度范圍內(nèi)都有相同的讀數(shù)．熱塊中的溫度計(jì)和試管中溫度計(jì)的讀數(shù)差在差熱分析中用于校正試樣的轉(zhuǎn)變溫度．

       在整個(gè)加熱周期完成之后，小心地從熱塊上取走加熱圈，然后用石棉手套將熱塊移至一個(gè)金屬容器中．用冷自來水冷卻金屬容器使熱塊冷至室溫．從水中取出熱塊并用吸水紙擦干．熱塊的孔用少量丙酮沖洗，然后用壓縮空氣吹干．此時(shí)熱塊可以再放在加熱圈中，并把加熱圈裝牢以便下次用．

       用苯甲酸樣品來鑒定從熱譜所測(cè)得熔點(diǎn)的準(zhǔn)確性，而且因?yàn)闊嶙V峰下面的總面積和熔融熱（△H_f）有關(guān)，因此也可以測(cè)定這一套DTA儀器每單位峰面積的卡數(shù)．苯甲酸的熔點(diǎn)為122℃，熔融熱為34卡／克．

       在一支干凈的樣品管中裝入約1英寸高的礦物油．第二支試管準(zhǔn)確地稱重后裝入約3／4英寸高的苯甲酸，然后再稱重．在第二支試管中再裝入礦物油使兩支試管的液面高度相同，再把它們放在熱塊中．將熱偶對(duì)放入試管中，其中參比熱偶（選擇和制作參比熱偶時(shí)，要使放熱在記錄儀上作為負(fù)值指示）要插入單放礦物油的試管中，進(jìn)行調(diào)節(jié)使熱偶的末端幾乎伸到試管底．以每分鐘約7℃的速率升溫至160℃左右．如果不用自動(dòng)記錄儀而用檢流計(jì)讀數(shù)，則在沒有發(fā)生明顯變化的情況下每分鐘讀一次讀數(shù)，但在接近熔點(diǎn)時(shí)讀數(shù)的時(shí)間間隔應(yīng)短些．在進(jìn)行分析時(shí)記錄儀如有平穩(wěn)的漂移說明熱偶沒有放好，應(yīng)重新調(diào)整較熱的那只熱偶位置，直至偏差降為零或在幾分鐘內(nèi)保持不變．在后一情況下，應(yīng)重新調(diào)整檢流計(jì)本身使之為零．完成分析之后，應(yīng)按前面所述方法將熱塊冷卻．

       分析1    先用線形的（高密度）聚乙烯，然后用支化的（低密度）聚乙烯代替苯甲酸，重復(fù)上述操作．從檢流計(jì)的偏轉(zhuǎn)對(duì)溫度所作的圖上可以得到各試樣的Tm；△H_f值則可從熱譜峰下的面積求算．

       由于高分子是不完全結(jié)晶的，而且一種特定的聚合物試樣的△H_f值是與該聚合物試樣的結(jié)晶度有關(guān)的，所以該試樣的△H_f值與同一聚合物的完善晶體的△H_f的比值乘以100應(yīng)可用來表示其結(jié)晶度百分?jǐn)?shù)．雖然沒有完善的聚乙烯結(jié)晶樣品，但我們可用結(jié)晶的長(zhǎng)鏈烷烴，例如C₃₂－烴即三十二碳烷的△H_f值（65卡／克）作為完善的聚乙烯晶體的△H_f近似值．這種方法對(duì)于測(cè)定一般為無定形聚合物的立體有規(guī)度也是有用的，因?yàn)榻Y(jié)晶度與立體有規(guī)度是對(duì)應(yīng)的．

       分析2    按上述聚乙烯所用的方法來測(cè)定聚已二酸乙二醇酯和聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的熱譜，但有下列不同：（1）聚合物試樣無須稱重；（2）在一支干凈的參比試管中裝1英寸高的沙子（兩支試管中都不要放礦物油），而樣品管則裝約3／4英寸高的聚合物；再放好熱電偶使樣品熱偶的末端插入聚合物中，然后在樣品管中再加入沙子并和參比試管中的沙子同樣高度．對(duì)聚己二酸乙二醇酯的試樣以每分鐘7℃的速率升溫至100℃；而對(duì)聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯以每分鐘10℃的速率升溫至300℃．

       分析3    用和聚己二酸乙二醇酯相同的方法測(cè)定聚氯乙烯的熱譜至150℃，以測(cè)定該聚合物的T_g．在實(shí)驗(yàn)完成之后，熱塊應(yīng)擦上一薄層潤(rùn)滑油．

       儀器    熱塊，調(diào)壓變壓器，檢流計(jì)或記錄儀，17×75毫米試管，溫度計(jì)，熱電偶，天平．

       化學(xué)試劑    沙子，礦物油，苯甲酸，聚乙烯（線形的和支化的），聚己二酸乙二醇酯，聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯，聚氯乙烯．