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滲透壓法測(cè)定數(shù)均分子量的化學(xué)實(shí)驗(yàn)


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-09-05

       用前面實(shí)驗(yàn)的溶液制備中所述的操作方法配制100毫升聚苯乙烯-甲苯溶液.溶液的濃度接近于10克/升.

       滲透計(jì)    這里敘述的滲透計(jì)是Melabs CSM-2型記錄式滲透計(jì)*(見(jiàn)圖24-1).滲透計(jì)包括在恒溫下操作的一個(gè)不銹鋼池,池子包括兩個(gè)被膜分隔開(kāi)的室,一個(gè)易彎曲的不銹鋼橫隔板和一個(gè)應(yīng)變計(jì),應(yīng)變計(jì)依次連接到一個(gè)0-1毫伏直流長(zhǎng)圖形記錄器.應(yīng)變計(jì)輸出的靈敏度調(diào)節(jié)到適合于四檔預(yù)先調(diào)整的壓力范圍0-5、0-10、0-50、0-100厘米.靜壓頭處于一個(gè)恒定的水平位置,用一個(gè)光源——光電池-微安表體系來(lái)調(diào)節(jié),當(dāng)彎月面經(jīng)過(guò)固定的通過(guò)溶液入口管的光束時(shí),體系就指示出電流的變化.附加的操作原理和說(shuō)明由生產(chǎn)廠提供.

滲透計(jì)

       池子包括一玻璃管(溶液入口管或僅是入口管)和三個(gè)金屬閥.當(dāng)閥在垂直位置時(shí)為開(kāi)放;水平位置時(shí)閥門(mén)關(guān)閉,在45°位置時(shí)流量最大.三個(gè)閥關(guān)閉時(shí),液體自動(dòng)流入池子的溶液室;開(kāi)啟右邊閥門(mén)時(shí)(溶劑入口閥),液體將繞過(guò)溶劑室直接從溶液入口管流向池子的溶劑室.左邊閥門(mén)是泄放溶劑的閥門(mén),而背后的閥門(mén)是泄放溶液的.

       滲透計(jì)應(yīng)事先由實(shí)驗(yàn)室教師裝好.儀器應(yīng)包括一張預(yù)先用甲苯處理**過(guò)的0.7S&S膜***,并在40℃操作.

       測(cè)定    制備濃度各約為8、6、4和2克/升的溶液各約10毫升,其配制方法是分別從10毫升滴定管放取所需量的濃度為10克/升的聚苯乙烯溶液和溶劑.每一溶液的確切濃度必須知道.

       按前述的測(cè)定滲透壓的程序以濃度遞增的次序分別測(cè)定四個(gè)溶液的滲透壓.完成所有的測(cè)定以后,用甲苯?jīng)_洗溶液室?guī)状?;關(guān)閉泄放溶液的閥門(mén);用甲苯充滿入口管,存放管子時(shí)在管子上放一蓋子以免塵埃進(jìn)入體系中.關(guān)閉記錄器及傳感器開(kāi)關(guān),但電源控制開(kāi)關(guān)繼續(xù)工作.

       π/c值(c的單位為克/升,π的單位為厘米)對(duì)c作圖以得到(π/c)0.于是數(shù)均分子量可用公式(24-14)計(jì)算得到,第二維利系數(shù)可從公式(24-17)得到,排斥體積可從方程(24-20)得到(注意計(jì)算時(shí)用的R值,對(duì)于甲苯為95.70).

       儀器    滲透計(jì),記錄器,及附件,容量瓶,10毫升滴定管,燒杯和注射器.

       化學(xué)試劑    聚苯乙烯和甲苯


       * Melabs CSM-1型或其它商品的自動(dòng)滲透計(jì)均可用;后者的詳細(xì)操作必須由生產(chǎn)廠提供.

       ** 膜通常裝在含有殺菌劑的水中;所以它們不能直接放到一互不混溶的溶劑中去而后能希望成功地操作.使膜適應(yīng)環(huán)境的程序包括將膜連續(xù)浸泡在三個(gè)不同比例的水-異丙醇混合物中,按異丙醇濃度增加的次序浸泡,每次浸泡2小時(shí);而后在純異丙醇中浸泡兩次,再用異丙醇-甲苯溶液重復(fù)上述過(guò)程,最后在甲苯中浸泡,并存放在甲苯中備用.此操作應(yīng)在實(shí)驗(yàn)前即進(jìn)行.


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